摘要：參考GB 23200.121-2021 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，采用納鷗科技相應(yīng)耗材，整合GB 23200.121-2021測(cè)定共計(jì)375種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，本方法前處理簡(jiǎn)便，儀器方法快速，提高了工作效率。定量限及回收率符合標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)要求。

一、樣品前處理

蔬菜、水果、食用菌和糖料

稱取10g蔬菜樣品（精確至0.01g）試樣于50 mL離心管，加入10 mL乙腈及1顆陶瓷均質(zhì)子，劇烈震蕩，加入4g無(wú)水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉二水合物、0.5g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物，劇烈振蕩1min后4200r/min離心5min。定量吸取上清液至內(nèi)含除水劑及凈化材料的離心管中（每毫升提取液使用150mg無(wú)水硫酸鎂、25mgPSA），深色試樣凈化管中另加入GCB（每毫升提取液加2.5mg），渦旋混勻1min，離心，吸取上清液過(guò)微孔濾膜，待測(cè)定。

谷物、油料和堅(jiān)果

稱取5 g試樣（精確至0.01 g）于50 mL塑料離心管中，加10 mL水渦旋混勻，靜置30 min。 加入15 mL 乙腈-醋酸乙酸溶液、1顆陶瓷均質(zhì)子，6 g無(wú)水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉，蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1 min后4200 r/min離心5 min。吸取一定量上清液至內(nèi)含除水劑和凈化材料的塑料離心管中（每毫升提取液使用150 mg無(wú)水硫酸鎂、50 mg C18和50 mg PSA），渦旋混勻1 min。4200 r/min離心5 min，吸取上清液過(guò)微孔濾膜，用于測(cè)定。

茶葉和香辛料

稱取2 g試樣（精確至0.01 g）于50 mL塑料離心管中，加10 mL水渦旋混勻，靜置30 min。加入15 mL 乙腈-醋酸乙酸溶液、1顆陶瓷均質(zhì)子、6 g無(wú)水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉，蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1 min后4200 r/min離心5 min。吸取一定量上清液至內(nèi)含除水劑和凈化材料的塑料離心管中（每毫升提取液使用150 mg無(wú)水硫酸鎂、50 mg C18、50 mg PSA 和25 mg GCB），渦旋混勻1 min。4200 r/min離心5 min，吸取上清液過(guò)微孔濾膜，用于測(cè)定。

植物油

稱取2 g試樣（精確至0.01 g）于50 mL塑料離心管中，加入5 mL水。加入10 mL 乙腈及1顆陶瓷均質(zhì)子、4 g硫酸鎂、1 g氯化鈉、1 g檸檬酸鈉、0.5 g檸檬酸氫二鈉，蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1 min后4200 r/min離心5 min。吸取一定量上清液至內(nèi)含除水劑和凈化材料的塑料離心管中（每毫升提取液使用150 mg無(wú)水硫酸鎂、50 mg C18和50 mg PSA），渦旋混勻1 min。4200 r/min離心5 min，吸取上清液過(guò)微孔濾膜，用于測(cè)定。

二、儀器條件

色譜柱： Anavo Shell C18/PFP, 2.7μm, 100 x 2.1mm（貨號(hào)：AN80A001）

配件：Solvent-Smoother Solvs-UP，超高壓溶劑效應(yīng)消除器（貨號(hào)：AN80C037）

流動(dòng)相：A：2mM甲酸銨0.01%甲酸水溶液，B：2mM甲酸銨0.01%甲酸甲醇溶液

流速：0.3mL/min

柱溫：35 ℃

進(jìn)樣量：2μL

掃描方式：ESI正負(fù)離子同時(shí)掃描

梯度洗脫：梯度洗脫程序：0~1min：保持97%A，1~1.5min：97%~85%A，1.5~2.5min：85%~50%A，2.5~18min：50%~30%A，18~23min：30%~2%A，23~27min：保持2%A，27~30min：保持2%A。

Tips：增加溶劑效應(yīng)消除器，效果1能有效改善甲胺磷等普通C18不保留化合物的峰型，效果2能在提高進(jìn)樣量時(shí)保持穩(wěn)定的對(duì)稱峰型。

三、譜圖

100ng/mL某品牌硅膠C18柱圖

（柱壓370bar）

Anavo Shell 2.7μm C18/PFP柱100ng/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流TIC圖

（柱壓197bar）

Anavo Shell 2.7μm C18/PFP柱100ng/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液正離子X(jué)IC流圖

Anavo Shell 2.7μm C18/PFP柱100ng/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液負(fù)離子X(jué)IC流圖

某品牌硅膠C18柱100ng/mL進(jìn)樣2μL甲胺磷加溶劑效應(yīng)消除器圖

Anavo Shell 2.7μm C18/PFP柱100ng/mL進(jìn)樣2μL甲胺磷加溶劑效應(yīng)消除器圖