全氟化合物簡(jiǎn)介

全氟及多氟烷基物質(zhì)（Perfluorinated alkyl substances, 簡(jiǎn)稱PFAS），也被簡(jiǎn)稱為全氟化合物（PFC），是含有至少一個(gè)完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物質(zhì)，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸鹽（PFOS）。作為一類人工合成的脂肪烴類化合物，PFAS在20世紀(jì)40年代成功合成以來(lái)，就開始投入生產(chǎn)，經(jīng)常被用來(lái)生產(chǎn)具有耐污染、防水、抗油脂、油和/或污垢等特性的日用品，如在如紡織品、滅火器和油漆、不粘鍋 、微波袋和一次性容器和包裝紙中，都可以看到它們的身影。

PFAS危害人體健康

作為一種新型的持久性污染物，PFAS對(duì)于人體的危害越來(lái)越令人擔(dān)憂。 

近些年來(lái)，越來(lái)越多的調(diào)查研究發(fā)現(xiàn)，在空氣、沉積物、飲用水、海水和食品中檢測(cè)出全氟類化合物。全氟化合物可通過(guò)飲食、飲水和呼吸等途徑進(jìn)入機(jī)體，當(dāng)它們被生物體攝入后不會(huì)在脂肪組織中產(chǎn)生富集，而是與蛋白發(fā)生鍵合后存在于血液中，并在肝臟、腎臟、肌肉等組織中發(fā)生蓄積，同時(shí)呈現(xiàn)出明顯的生物富集性。PFOA和PFOS還可造成新生兒的體重下降和體型變小，男性精子數(shù)量下降，PFOA還能導(dǎo)致內(nèi)分泌功能紊亂，并存在致癌性，同時(shí)和甲狀腺疾病也有一定關(guān)聯(lián)。全氟類化合物具有生殖毒性、誘變毒性、發(fā)育毒性、神經(jīng)毒性、免疫毒性等多種毒性，是一類具有全身多臟器毒性的環(huán)境污染物。

PFAS檢測(cè)難點(diǎn)和關(guān)鍵點(diǎn)：

目前，全氟化合物的檢測(cè)已成為廣泛關(guān)注的問(wèn)題。各國(guó)每年需要花費(fèi)巨額資金來(lái)治理全氟化合物所帶來(lái)的污染。歐盟、美國(guó)、加拿大等國(guó)家也相繼出臺(tái)了環(huán)境中全氟化合物的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。但全氟化合物的檢測(cè)依舊面臨非常大的挑戰(zhàn)—— 各種途徑帶來(lái)的本底污染使得準(zhǔn)確檢測(cè)難上加難，可采取以下策略提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度：

?  采用低溶出樣品瓶和低吸附濾膜

?  采用全氟專用前處理小柱；

?  采用高品質(zhì)LC-MS級(jí)高純?nèi)軇?/p>

?  鬼峰捕集柱更大程度消除有機(jī)相中污染物帶來(lái)的影響。

納鷗科技致力于讓您的實(shí)驗(yàn)更簡(jiǎn)單、更高效。納鷗科技集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售于一體，不斷研發(fā)更好、更先進(jìn)的產(chǎn)品，解決客戶在檢測(cè)中遇到的困難，竭力幫助檢測(cè)工作者優(yōu)化檢測(cè)效果、提高檢測(cè)效率，并積極倡導(dǎo)綠色化學(xué)：

（1）呼吁減少塑料污染，降低由于包裝物等帶來(lái)的PFAS對(duì)生態(tài)環(huán)境的污染。

（2）呼吁有關(guān)部門盡快將PFAS對(duì)地下水、食品、包裝等污染開展長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)，并制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)；

為助力PFAS的檢測(cè)，納鷗科技積極開展相應(yīng)的檢測(cè)方案，采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)結(jié)合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物檢測(cè)專用，AN60F020），方法對(duì)豬肉、魚肉中17種全氟有機(jī)化合物的定量測(cè)定進(jìn)行了開發(fā)，供各位老師參考！

食品中17種全氟化合物的測(cè)定

1、適用范圍

本方法適用于豬肉、魚肉中17種全氟有機(jī)化合物的定量測(cè)定。當(dāng)試樣量為2 g（精確至0.001 g）、定容體積為10.0 mL時(shí)，豬肉、魚肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的檢出限為0.6 μg/kg、定量限為1.8 μg/kg；剩余15種全氟化合物的檢出限為0.3μg/kg、定量限為1.0 μg/kg。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配置

17種全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸鉀、全氟己烷磺酸鈉、全氟辛烷磺酸鉀、全氟癸烷磺酸鈉。

2.1 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：

用甲醇將17種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成濃度為200 ng/mL全氟化合物的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，4℃保存。（17種全氟化合物混合標(biāo)準(zhǔn)品：5000 ng/mL，貨號(hào)：DRE-Q60009680）

2.2 同位素內(nèi)標(biāo)工作液：

用甲醇將9種同位素混合內(nèi)標(biāo)溶液配制成濃度為200 ng/mL全氟化合物的內(nèi)標(biāo)工作液，4℃保存。（9種全氟化合物同位素混合內(nèi)標(biāo)，2000 ng/mL，貨號(hào)：MPFAC-MXA）

2.3 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：

用甲醇-水溶液（40:60）將混合標(biāo)準(zhǔn)中間液逐級(jí)稀釋為濃度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，標(biāo)準(zhǔn)曲線中全氟化合物的定量?jī)?nèi)標(biāo)濃度為1.0 ng/mL。

3、試樣制備與保存

豬肉、魚肉：取適量有代表性的可食部分試樣，切成小塊，組織搗碎機(jī)搗碎，均分成兩份，作為試樣和留樣，分別裝入潔凈容器中，密封并標(biāo)記，于-18℃避光保存。

3、提取

準(zhǔn)確稱取樣品2 g（精確至0.001 g）試樣置于15 mL具塞離心管中，加入100 μL同位素內(nèi)標(biāo)使用液，準(zhǔn)確加入2.0 mL超純水，渦旋震蕩3 min，8.0 mL乙腈，超聲30min，10000 r/min常溫離心10min，取上清液待凈化。

4、凈化

吸取約3.0 mL上述上清液，過(guò)固相萃取柱Anavo? PFC SPE（全氟化合物專用，貨號(hào)：AN60F020），棄去約1 mL流出液，過(guò)0.22 μm再生纖維素濾膜（低吸附濾膜，貨號(hào)：AN40A025），供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

5、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)

色譜柱：ES Industries色譜柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（貨號(hào)：522A91-EC18）

流動(dòng)相：A為甲醇，B為2 mmol/L甲酸銨溶液

流速：0.3 mL/min

柱溫：35 ℃

進(jìn)樣量：10 μL

梯度洗脫程序

質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI源）

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）

掃描方式：負(fù)離子模式掃描

毛細(xì)管電壓：2000 V

脫溶劑氣溫度：500 ℃

脫溶劑流量：1000 L/Hr

錐孔反吹氣流量：150 L/Hr

17種全氟化合物及其內(nèi)標(biāo)定性、定量離子對(duì)和質(zhì)譜分析參數(shù)（略）

17種全氟化合物及內(nèi)標(biāo)總離子流圖（1ppb）

PFAS方法關(guān)鍵產(chǎn)品信息