前言

測(cè)定不同碳?xì)浠衔锘|(zhì)中從亞ppm到高ppm濃度的醚、醇、醛和酮的是石油煉制和石化行業(yè)中反復(fù)出現(xiàn)的挑戰(zhàn)。SCION低濃度氧化物分析儀經(jīng)過(guò)設(shè)計(jì)和優(yōu)化，可定量測(cè)定氣體樣品、液體樣品和LPG樣品中ppm和亞ppm水平的醚、醇、酮和碳?xì)浠衔铩?/p>

由于多種原因，石油烴中可能存在含氧化合物。例如，在原油中添加甲醇以減少運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中水合物的形成。使用諸如加氫處理之類的清理過(guò)程以試圖去除含氧化合物。即使在亞ppm痕量水平，含氧化合物也會(huì)迅速降解或破壞下游聚合過(guò)程中昂貴的催化劑。

SCION LOWOX分析儀可測(cè)量沸點(diǎn)高達(dá)100°C的含氧化合物。樣品中可能存在較高沸點(diǎn)的成分，但不會(huì)被測(cè)量；樣品終沸點(diǎn)為 250°C。

ASTM D7423是測(cè)定烴類基質(zhì)中C2-C5的含氧化合物的一種標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法。盡管在這個(gè)應(yīng)用中使用的LOWOX方法不是ASTM測(cè)試方法，由于不同的進(jìn)樣配置方式，參考樣品將被用于重復(fù)性測(cè)試。

實(shí) 驗(yàn)

SCION 456i 配置了氣體進(jìn)樣閥和液體閥，能夠同時(shí)進(jìn)樣氣體、液體和 LPG 樣品，無(wú)需重新配置。 

兩個(gè)高性能毛細(xì)管柱通過(guò)與FID配合的微流切換裝置進(jìn)行數(shù)字控制。樣品通過(guò)適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣閥注入兩根色譜柱中的第 一根。含有沸點(diǎn)低于100°C的含氧化合物的較輕餾分與其余的物流組分分離，而較重的組分被反吹放空。然后使用微流切換裝置將較輕的組分部分轉(zhuǎn)移到 LOWOX 柱上。LOWOX柱用于從主要的碳?xì)浠衔镏蟹蛛x單個(gè)含氧化合物組分。

LOWOX分析儀能夠在兩種模式下運(yùn)行；寬范圍模式和 MTBE 模式。在MTBE 模式下，僅測(cè)量MTBE以下的較輕的組分。而在寬范圍模式下，將測(cè)量所有比丙烯輕的組分。

不同濃度的多組分標(biāo)準(zhǔn)混合物用于校準(zhǔn)曲線。含氧化合物的線性工作范圍為0.50mg/kg至100mg/kg。表 1 列出了SCION 456i 分析儀的分析條件。

結(jié) 果

使用 SCION Oxygenates 分析儀分析了LOWOX校正標(biāo)樣（寬范圍模式和 MTBE 模式）。圖1顯示了寬范圍色譜圖，而圖2顯示了MTBE范圍色譜圖。表2是峰識(shí)別細(xì)節(jié)。Compass色譜數(shù)據(jù)處理軟件對(duì)每種含氧化合物進(jìn)行分析后自動(dòng)定量和報(bào)告。

樣本中發(fā)現(xiàn)的19種成分被清晰地分離和定義。對(duì)GC 條件進(jìn)行了優(yōu)化，以確保三個(gè)關(guān)鍵峰的完全分離；ETBE、MTBE 和 DIPE，在寬范圍模式下均具有1或更高的分離度。分離度Z 大化對(duì)于確保準(zhǔn)確定量每種含氧化合物至關(guān)重要。

ASTM D7423是測(cè)定碳?xì)浠衔锘|(zhì)中含氧化合物的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法，規(guī)定含氧化合物系統(tǒng)的重復(fù)性必須通過(guò)連續(xù)運(yùn)行10次來(lái)驗(yàn)證每種成分含量為25ppm的標(biāo)準(zhǔn)混合物。每個(gè)組分的面積RSD%必須小于2.5%。盡管此應(yīng)用程序未按照ASTM D7423規(guī)范運(yùn)行，但在這些條件下測(cè)試了重復(fù)性。三個(gè)關(guān)鍵組分的重復(fù)性數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

SCION Oxygenates 分析儀顯示出出色的重復(fù)性，連續(xù)進(jìn)樣10次，三個(gè)關(guān)鍵峰的 RSD% <0.40。

結(jié) 論

SCION含氧化合物分析儀是一種專用解決方案，用于準(zhǔn)確測(cè)定碳?xì)浠衔锘|(zhì)中的痕量含氧化合物。在寬范圍模式和MTBE模式下操作的能力使氧合物分析儀具有高度選擇性。由于其選擇性，可以將大量樣品引入LOWOX色譜柱，并與靈敏的FID相結(jié)合，可以輕松檢測(cè)低含量的含氧化合物。重復(fù)性指標(biāo)超過(guò)了ASTM D7423的要求。