HJ 743規(guī)定了測定土壤和沉積物中多氯聯(lián)苯的氣相色譜-質(zhì)譜法。本方法適用于土壤和沉積物中20種多氯聯(lián)苯的測定，目標(biāo)物包括：2,4,4-三氯聯(lián)苯、2,2,5,5-四氯聯(lián)苯、2,2,4,5,5-五氯聯(lián)苯、3,4,4,5-四溴聯(lián)苯醚、3,3,4,4-四氯聯(lián)苯、五氯聯(lián)苯、2,3,4,4,5-五氯聯(lián)苯、2,3,3,4,4-五氯二苯酚等。

實(shí)驗(yàn)儀器

SCION 8500-GC氣相色譜儀（配備8400Pro自動(dòng)進(jìn)樣器）、SCION 8700-SQ 質(zhì)譜儀。

試劑和樣品

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：在容量瓶內(nèi)預(yù)先加入一定量溶劑，分別量取適量的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，定容混勻。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為10.0ug/L、20.0ug/L、100.0ug/L、200.0ug/L、500.0ug/L

實(shí)驗(yàn)條件

圖5.1 多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的TIC

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

TIC譜圖如圖5.1所示，可以看出各譜峰均得到了有效的分離，并使用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校準(zhǔn)定量，依次從低濃度到高濃度進(jìn)行測定，以峰面積做內(nèi)標(biāo)工作曲線，線性擬合結(jié)果見表5.1，相關(guān)回歸系數(shù)均大于0.995。

同時(shí)選取10.0ug/L濃度級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)樣品，重復(fù)進(jìn)樣6針，計(jì)算重復(fù)性結(jié)果，RSD值均小于5%滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。