液化石油氣中低濃度含硫化合物例如硫化氫（H2S），羰基硫（COS）和甲硫醇（CH3SH）的分析很有挑戰(zhàn)性。首先不銹鋼會(huì)吸附H2S和其它含硫化合物，所以必須是惰性系統(tǒng)；其次，所用色譜柱必須能夠分離所相應(yīng)組分。盡管使用了高選擇性的脈沖火焰光度檢測(cè)器（PFPD），大量的烴類(lèi)還會(huì)淬滅PFPD的信號(hào)。

賽里安分析低濃度含硫化合物實(shí)驗(yàn)方案

LPG類(lèi)型的樣品以氣態(tài)的形式通過(guò)2個(gè)串接的氣體進(jìn)樣閥進(jìn)樣。一個(gè)微汽化裝置置于進(jìn)樣閥前以確保完全的氣體狀態(tài)。樣品通道全部都是Ultimetal脫活的保證系統(tǒng)惰性預(yù)防硫組分吸附。

如果大量的樣品主體是丙烷，H2S是通過(guò)通道A的非極性色譜柱分析的。COS是通過(guò)通道B的Bond Q色譜柱分析的。甲硫醇可以都經(jīng)過(guò)上述2根色譜柱分析。但是如果樣品的主體是丁烷，甲硫醇用BOND Q柱分析。因?yàn)樗屯ǖ繟的非極性柱出峰的丁烷共流出。分析參數(shù)列在表1中。

賽里安儀器公司開(kāi)發(fā)了2通道配置用于此類(lèi)分析。每個(gè)通道都配置了PFPD檢測(cè)器，如圖1所示。

圖1. 雙通道系統(tǒng)原理圖樣品包括了以氮?dú)鉃槠胶鈿獾牧蚧镄Ｕ龢?biāo)樣。丙烷和丁烷作為基質(zhì)也做了分析。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

校正混合物用于驗(yàn)證系統(tǒng)的性能。非常重要的一點(diǎn)是氮?dú)獠荒艽銣邕@2個(gè)檢測(cè)器。圖2和圖3是這2個(gè)通道的校正標(biāo)樣色譜圖。通道A的非極性柱顯示COS和丙烷共流出。H2S和甲硫醇分離的很好可以完 美的用于定量。圖4是基質(zhì)丙烷通道A分析色譜圖。

圖2. 校正標(biāo)樣中的硫化物-非極性柱（橫坐標(biāo)為時(shí)間）

圖3. 校正標(biāo)樣中的硫化物-BOND Q

圖4.丙烷中的硫化物-非極性柱

圖5. 丙烷中的硫化物-BOND Q

圖6和圖7是丁烷基質(zhì)中硫化物成分分析色譜圖。在通道A的非極性柱上，基質(zhì)丁烷和甲硫醇共流出而引起了PFPD的淬滅。這樣就在通道B的BOND Q柱上分析。

圖6. 丁烷中的硫化物-非極性

圖7. 丁烷中的硫化物-BOND Q

分析了15次校正混合物用于驗(yàn)證。數(shù)據(jù)在附錄的表2和3中。圖8是通道A的重復(fù)性。

圖8. 通道A的重復(fù)性數(shù)據(jù)

結(jié)論

這臺(tái)定制的賽里安456GC對(duì)LPG中的硫化物分析有數(shù)不盡的好處。微型汽化裝置能使LPG直接導(dǎo)入GC，無(wú)需樣品預(yù)處理。Ultimetal樣品通道確保含有低濃度硫化物的樣品分析無(wú)故障進(jìn)行。對(duì)于不同的樣品通過(guò)此雙通道方法增加了靈活性。2根不同的色譜柱每根都接一個(gè)PFPD檢測(cè)器確保不受樣品基質(zhì)的影響極好的將H2S，COS和甲硫醇分離。重復(fù)性數(shù)據(jù)顯示系統(tǒng)完 美適合于這些低濃度硫化物的分析。

附錄

表2. 通道A的重復(fù)性數(shù)據(jù)

表3. 通道B的重復(fù)性數(shù)據(jù)