【概述】

白酒是ZG傳統(tǒng)的蒸餾酒，為世界七大蒸餾酒之一。白酒的主要成分是乙醇和水，而溶于其中的酸、酯、醇、醛等種類眾多的微量有機(jī)化合物作為白酒的呈香呈味物質(zhì)，卻決定著白酒的風(fēng)味和質(zhì)量。通過(guò)對(duì)白酒微量成分的剖析，可以看出白酒的各種微量成分的定性種類比較一致，但在量比關(guān)系上差異較大，正是這種差異構(gòu)成了白酒各種不同的香型和風(fēng)味特點(diǎn)。

在常規(guī)法測(cè)定白酒中微量成分的含量分析中，一直沿用比色法，用分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)，但此方法操作繁瑣、時(shí)間長(zhǎng)，不利于提高工作質(zhì)量和工作效率。而色譜法主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性以及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離，分析速度快、準(zhǔn)確。我國(guó)采用氣相色譜技術(shù)分析白酒香味組分的工作始于1968年，輕工業(yè)部食品發(fā)酵工業(yè)研究所與中科院大連化物所合作，采用了填充柱、毛細(xì)柱和制備色譜等系列分離方法，并結(jié)合紅外、質(zhì)譜等鑒定技術(shù)，從茅臺(tái)酒種定性鑒定出了50種組分，奠定了我國(guó)采用現(xiàn)代色譜分析技術(shù)分析白酒的基礎(chǔ)。對(duì)于白酒行業(yè)來(lái)說(shuō)，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的應(yīng)用還有很大的應(yīng)用前景，如在白酒指紋圖譜的建立、原材料農(nóng)藥殘留分析等方面都還有很大的應(yīng)用潛力。目前，國(guó)內(nèi)外普遍采用毛細(xì)管色譜技術(shù)分析酒中的微量成分，氣相色譜法已經(jīng)成為應(yīng)用于白酒分析中Z為廣泛和有效的儀器分析技術(shù)。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

GC/MS分析條件

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

在現(xiàn)行國(guó)標(biāo)中，酒中乙酸乙酯、雜醇油等微量成分的含量都是通過(guò)采用填充柱色譜法或毛細(xì)柱色譜法進(jìn)行測(cè)定的，為了獲得更好的分離效果以及避免由于被測(cè)組分的沸點(diǎn)范圍較大而引起的分析時(shí)間拖長(zhǎng)等弊端，本方法采用程序升溫毛細(xì)管色譜法，對(duì)白酒中的微量成分的含量進(jìn)行分析。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

定性分析

白酒混合標(biāo)準(zhǔn)溶液直接進(jìn)樣得到的全掃描色譜圖如圖1

所示。在相同的色譜條件下，白酒樣品進(jìn)樣得到的色譜圖與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)，保留時(shí)間相同且離子豐度比在標(biāo)準(zhǔn)要求誤差范圍內(nèi)，則判定為該物質(zhì)。

定量分析

相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定

白酒混合標(biāo)準(zhǔn)溶液直接進(jìn)樣，平行測(cè)定3次，按下式計(jì)算相對(duì)質(zhì)量校正因子f，結(jié)果列于表1中。f=WiAs/WsAi

式中：

Ai——內(nèi)標(biāo)物(乙酸正丁酯)的峰面積

As——某待測(cè)組分的峰面積

Ws——某待測(cè)組分的含量(g/L)

Wi——內(nèi)標(biāo)物(乙酸正丁酯)的含量(g/L)

白酒樣品的測(cè)定

取酒樣1mL于比色管中，加入0.1mL的乙酸正丁酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，混合均勻后進(jìn)樣1μL。

重復(fù)性測(cè)試：

為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，特對(duì)一種酒樣進(jìn)行精密度測(cè)試，

平行測(cè)定5次，RSD值在1.46-5.09%。

待測(cè)組分的含量Ws=AsWi/fAi

式中：

Ai——內(nèi)標(biāo)物(乙酸正丁酯)的峰面積

As——某待測(cè)組分的峰面積

Wi——內(nèi)標(biāo)物(乙酸正丁酯)的含量(g/L)

f——某待測(cè)組分的相對(duì)質(zhì)量校正因子

表1.各組分的相對(duì)質(zhì)量校正因子

結(jié)論

本文采用賽默飛世爾氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定白酒中的微量成分，白酒直接進(jìn)樣，采用內(nèi)標(biāo)法定量，方法簡(jiǎn)單，定量準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。

【儀器/耗材清單】

儀器：氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀Trace1310+ISQ，ThermoFisher。

試劑：白酒混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液，購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ZX。