地溝油，泛指在生活中存在的各類劣質(zhì)油，如回收的食用油、反復(fù)使用的炸油等。地溝油Z 大來(lái)源為城市大型飯店下水道的隔油池。長(zhǎng)期食用可能會(huì)引發(fā)癌癥，對(duì)人體的危害極大。

國(guó)內(nèi)處理地溝油（廢食用油）的方法是采用酶固定化法生產(chǎn)生物柴油，該工藝不僅具有技術(shù)創(chuàng)新先進(jìn)，流程合理可靠，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，節(jié)能再生，變廢為寶的優(yōu)勢(shì)，還具備反應(yīng)條件溫和，對(duì)原料無(wú)選擇性，設(shè)備簡(jiǎn)單，醇用量少，廢物零排放等特點(diǎn)。

地溝油中重金屬含量測(cè)定法通常有AFS、GF-AAS、ICP等方法， ICP法測(cè)定溝油中的元素優(yōu)勢(shì)在于ICP線性動(dòng)態(tài)范圍寬，適合批量產(chǎn)品多元素同時(shí)分析。因此本文選用鋼研納克Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，配置了有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)，采用中階梯光柵光學(xué)結(jié)構(gòu)和科研級(jí)CCD檢測(cè)器實(shí)現(xiàn)全譜采集。儀器穩(wěn)定性好、檢測(cè)限低、快速分析、運(yùn)行成本低。

圖1：地溝油樣品

儀器優(yōu)勢(shì)與特點(diǎn)

鋼研納克Plasma 2000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀： 

1. 光學(xué)系統(tǒng)：中階梯二維分光光學(xué)系統(tǒng)，焦距400mm；

2. 光譜線范圍：165nm~950nm，光學(xué)分辨率：0.007nm（200nm處）；

3. 光柵規(guī)格：中階梯光柵，52.67刻線/毫米，尺寸：100mm x 50mm；

4. 晶體管固態(tài)射頻發(fā)生器，小巧高效；

5. 27.12MHz頻率提高信噪比，改善了檢出限；

6. 自動(dòng)匹配調(diào)節(jié)；

7. 全組裝式炬管，降低了維護(hù)成本；

8. 計(jì)算機(jī)控制可變速12滾軸四通道蠕動(dòng)泵，具有快速清洗功能；

9. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定性良好：重復(fù)性 RSD ≤0.5% (1mg/L) （n=10）；穩(wěn)定性：RSD ≤1.0%（大于3小時(shí)）。

樣品制備與前處理

準(zhǔn)確稱取1g（精確至0.0001g）地溝油試樣，加入Base Oil 4g和PremiSolv  5g（精確至0.0001g）稀釋10倍。

分別稱取0.1~1g（精確至0.0001g）標(biāo)油，依次加入Base Oil 4~4.9g和PremiSolv  5g（精確至0.0001g）稀釋10倍。制備工作曲線。

圖2：制備后地溝油樣品

儀器條件及待測(cè)元素譜線選擇

在測(cè)試前把儀器調(diào)節(jié)到Z 佳狀態(tài)。

表1 儀器參數(shù)設(shè)定表

在測(cè)定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的Z  佳測(cè)定譜線。

表2 待測(cè)元素譜線選擇和元素條件 

結(jié)果與討論

待測(cè)元素譜圖和工作曲線

按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。部分元素代表性工作曲線如圖3~圖6。

圖3：Cr元素譜圖及工作曲線

圖4：Mg元素譜圖及工作曲線

圖5：Si元素譜圖及工作曲線

圖6：Ni元素譜圖及工作曲線

方法檢出限和精密度

在儀器Z 佳工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中待測(cè)元素檢出限。見(jiàn)表3。

表3 檢出限和檢測(cè)結(jié)果表

結(jié)論

使用Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀并配置有機(jī)直接進(jìn)樣系統(tǒng)對(duì)地溝油中的元素進(jìn)行測(cè)定，此方法無(wú)需前處理，與濕法消解比，引入雜質(zhì)少，結(jié)果準(zhǔn)確度高，檢測(cè)時(shí)間短，穩(wěn)定性好。檢出限和檢測(cè)靈敏度滿足地溝油相關(guān)元素的檢測(cè)要求。