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鋼研納克使用高頻紅外法對鋁箔中的碳進行了測定。對稱樣量、助熔劑、工作曲線等做了實驗。Z 后得出高頻紅外的Z 佳實驗條件是0.1g鋁箔+1.5g鎢粒,測定結(jié)果滿足客戶需求。
鋁箔因其優(yōu)良的特性,通常用作其包裝材料、電解電容器材料、建筑、車輛、船舶、房屋等的絕熱材料;還可以作為裝飾的金銀線、壁紙以及各類文具印刷品和輕工產(chǎn)品的裝潢商標等。涂碳鋁箔基體是鋁箔,鋁箔上涂覆已分散好的導(dǎo)電炭黑或碳包覆粒,涂碳鋁箔主要用于磷酸鐵鋰動力電池,具有提高電池能量密度、抑 制電池極化、降低電池內(nèi)阻、增加電池循環(huán)壽命、改善電池材料加工性能等優(yōu)勢。近年來,隨著電池能量密度要求提升,涂碳鋁箔市場需求不斷釋放,目前近九成動力鋰電池均已使用涂碳鋁箔。
本文使用高頻紅外法對鋁箔中的碳進行了測定,對稱樣量、助熔劑、工作曲線等做了研究,該方法可以快速準確的測出鋁箔中的碳含量。
圖1 CS-3500
一、 實驗部分
1.1 儀器與試劑
儀器:CS-3500,鋼研納克;
助溶劑:鎢粒(S<0.0005%,C<0.0005%);
坩堝:陶瓷坩堝(超低碳硫含量<0.0005%);
載氣:高純O2(99.95 %);
動力氣:普通N2(99.5 %);
標準樣品:見表1;
待測樣品:鋁箔。
表1標準樣品
編號 | 名稱牌號 | 認定值(w(S) /%) |
YSB C11341-2005 | 鋼鐵研究總院 | 0.015 |
YSB C 11301-93 | 冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院 | 0.059 |
1.2 分析原理
樣品和助熔劑放置在陶瓷坩堝內(nèi),在高頻爐內(nèi)通氧氣燃燒,碳生成CO2析出,通過紅外線吸收方法測定燃燒氣體中的CO2濃度,計算出樣品中碳的質(zhì)量分數(shù)。
1.3 實驗方法
待儀器穩(wěn)定后,使用標準樣品對儀器進行校準。
高頻紅外法:在坩堝中加入一定量的鋁箔樣品,加入鎢助熔劑,將坩堝放在坩堝托上,點擊開始,軟件中自動顯示碳硫的測試結(jié)果。
二、 結(jié)果與討論
2.1稱樣量的選擇
鋁箔樣品剪成小塊,壓實放入坩堝內(nèi),樣品是片狀固體,面積較大,因此樣品稱樣量不宜過多,太多易溢出坩堝,考慮到天平的分辨率,樣品稱樣量也不宜過少。實驗中選用標樣YSB C11341-2005,YSB C 11301-93稱取0.2g-0.3g,實驗結(jié)果見表2。
表2 標樣稱樣量實驗
標準號 | 測試值 (w /%) | 平均值% | RSD% |
YSB C11341-2005 | 0.0141/0.0138 | 0.0140 | 1.73 |
YSB C 11301-93 | 0.0593/0.0593 | 0.0593 | 0.04 |
2.2 助熔劑的選擇
高頻紅外法測定樣品在短時間內(nèi)需要完全燃燒,試驗中加入鎢助熔劑,鎢在高頻作用下、氧氣氛圍中燃燒可釋放大量熱量,熱量可以幫助樣品中的碳短時間內(nèi)完全釋放,鎢助熔劑少于1.5g時,樣品有時不能完全燃燒,釋放不完全,助熔劑太多造成浪費,因此Z 后加入1.5g鎢助熔劑。
2.3 測定結(jié)果
按照實驗方法測定鋁箔樣品1 #、2 #、3 #,平行測定3次求平均值,測定結(jié)果如表3所示,樣品的均勻性與樣品鋁箔的涂覆工藝有關(guān)。
表3鋰電池用鋁箔中碳測試結(jié)果
樣品名稱 | 碳含量% | RSD% |
1# | 0.0218/0.0242/0.0238 | 5.67 |
2# | 0.0172/0.0179/0.0179 | 2.37 |
3# | 1.328/1.392/1.365 | 2.33 |
2.4精密度及準確度實驗
選用標樣YSB C11341-2005、YSB C 11301-93使用高頻紅外法進行實驗,數(shù)據(jù)見表4。結(jié)果表明測定值準確在標樣允許差范圍內(nèi)。
表4 高頻紅外法測定鋰電池用鋁箔中碳的精密度和準確數(shù)據(jù)
樣品名稱 | 碳含量% | RSD% |
YSB C11341-2005 | 0.0140 | 1.73 |
YSB C 11301-93 | 0.0593 | 0.04 |
三、 結(jié)論
本文對高頻燃燒紅外吸收法測定鋰電池用鋁箔中的碳含量進行了研究,建立了鋰電池用鋁箔中碳準確測定的分析方法,該方法快速準確其結(jié)果穩(wěn)定性較好,測定結(jié)果滿足客戶需求。
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