本標(biāo)準(zhǔn)采用濕灰化干灰化兩種前處理法測定有機(jī)肥料中鐵含量，以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法 **篇濕灰化-原子吸收光譜法 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測定鐵含量的濕灰化-原子吸收光譜法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中鐵(Fe)含量的測定 2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T 6819 溶解乙炔 JJG 196 常用玻璃量器 3 方法原理 用硝酸在低溫下消化試樣，待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時(shí)，放冷后再加硝酸-高氯酸繼續(xù)消煮，直至無色，使鐵金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，在鹽酸介質(zhì)中，使用-空氣-乙炔焰，在波長248.3nm處測量鐵的吸光度 4 試劑 分析中除另有說明，均使用優(yōu)級純試劑所使用的水應(yīng)符合GB/T 6682中二級水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合GB/T 6819的規(guī)定 4.1 硝酸(GB/T 626) 4.2 高氯酸(GB/T 623) 4.3 鹽酸(GB/T 622) 4.4 硫酸(GB/T 625) 4.5 光譜純鐵粉(或鐵絲) 4.6 鹽酸：3mol/L溶液一體積鹽酸(4.3)與三體積水混合 4.7 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2)：3+1混合酸 4.8 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：100µg/mL 稱取0.5000g鐵粉(或鐵絲)(4.5)置于150mL燒杯中，加鹽酸溶液(4.6)20mL，必要時(shí)加熱溶解，加2mL硝酸(4.1)，使氧化溶液呈淡黃色，移入500mL容量瓶內(nèi)，用水定容，搖勻貯于聚乙烯瓶中，此溶液濃度為1000µg/mL鐵吸取該溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即為100µg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 5 儀器設(shè)備 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備，試驗(yàn)中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸(4.3)1+3溶液浸泡2～4h，用水沖洗干凈并晾干 5.1 原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣-乙炔燃燒器，鐵空心陰極燈 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光譜儀 氫化物發(fā)生器-北京瀚時(shí)(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光譜儀 陶瓷纖維馬弗爐 ICP-AES單道掃描等離子光譜儀 多通量密閉微波化學(xué)工作站 高頻紅外碳硫分析儀 電子分析天平