用氣相色譜法測定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂中殘留丙烯腈單體含量 1 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂中殘留丙烯腈單體含量的方法 2 原理 將丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂樣品溶于二甲基甲酰胺（DMF）中，取適量體積的溶液注射到氣相色譜儀中，使丙烯腈和其他揮發(fā)性組分得到分離該溶液中含有已知量的，作為定量計算的內(nèi)標(biāo)物本法檢測極限為百萬分之三(3 ppm) 3 試劑 用下列試劑時，特別要注意安全，尤其是丙烯腈 3.1 二甲基甲酰胺：其純度應(yīng)該是在被測定物的保留時間范圍內(nèi)無雜質(zhì)峰出現(xiàn) 3.2 ：化學(xué)純 3.3 丙烯腈：其純度足以作校準(zhǔn)用 4 儀器 4.1 氣相色譜儀：備有液體樣品注射口火焰離子化檢測器記錄儀和色譜數(shù)據(jù)處理機(jī) 氣相色譜的操作條件： 柱：推薦1～2m長3～4mm內(nèi)徑的不銹鋼或玻璃管柱，填充粒徑為177～297m（50～80目）的Porapak Q或能達(dá)到相同效果的高分子多孔微球固定相填充方法不作規(guī)定，但要有滿意的柱效此柱子應(yīng)該在230氮?dú)饬髦欣匣?4h在證實(shí)能得到相同的結(jié)果時，允許改變柱的尺寸； 柱溫：160～180，恒溫； 汽化溫度：200～230； 載氣：氮?dú)猓ɑ蚝猓?載氣流量：調(diào)節(jié)流速，使在5～10min被洗脫出來 調(diào)節(jié)火焰離子化檢測器中氫氣和空氣的流量使能得到： a. 有高靈敏度的響應(yīng)； b. 在被測范圍中濃度和響應(yīng)之間有線性關(guān)系； c．流量的小變化對靈敏度或響應(yīng)只有微不足道的影響 記錄儀速度：推薦1.0cm/min 注：為了防止二甲基甲胺溶劑對進(jìn)樣口硅橡膠墊片的作用，可在其兩側(cè)涂聚四氟乙烯保護(hù)層如果只有一側(cè)涂有保護(hù)層，則需要用二個墊片即使如此，仍需要經(jīng)常更換新的墊片 4.2 微量注射器：1～10l 4.3 分析天平：準(zhǔn)確到0.5mg 5 試樣的制備 樣品為粉末粒料或模塑件為便于溶解并盡可能使稱樣量接近1.0g，應(yīng)將大塊樣品粉碎，但必須避免試樣變熱 6 操作步驟 6.1 內(nèi)標(biāo)物溶液的制備 用移液管準(zhǔn)確地轉(zhuǎn)移1ml(3.2)至100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺(3.1)稀釋至100ml，用移液管準(zhǔn)確地轉(zhuǎn)移5ml上述溶液到另一個100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺稀釋至刻度如果聚合物樣品中的丙烯腈濃度比較低，為了在檢測器上得到相應(yīng)的靈敏度，可用二甲基甲酰胺進(jìn)一步稀釋上述溶液稀釋過程中液體應(yīng)保持在20±2 6.2 樣品溶液的制備 在20ml容量瓶中稱取約1g（準(zhǔn)至1mg）的聚合物樣品，加入約15ml二甲基甲酰胺(3.1)，蓋上瓶塞后，振搖，使聚合物溶解溶解完全后，再用移液管準(zhǔn)確地加入1ml按6.1制備并保持在20±2的內(nèi)標(biāo)物溶液，用二甲基甲酰胺稀釋到刻度，待用 6.3丙烯腈溶液的制備 6.3.1 儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 在已準(zhǔn)確稱量過的含有適量二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，加入0.1ml丙稀腈再行稱量，得到丙烯腈的質(zhì)量（準(zhǔn)至1mg），用20±2的二甲基甲酰胺稀釋至刻度用移液管準(zhǔn)確地吸取10ml上述溶液到另一個100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺稀釋到刻度如有6.1中提到的同樣原因，可用移液管準(zhǔn)確地轉(zhuǎn)移20ml上述溶液到另一個100ml容量瓶中，用二甲基甲酰胺稀釋至刻度稀釋過程中，液體應(yīng)保持在20±2丙烯腈很容易揮發(fā)，故丙烯腈稱量時應(yīng)放入早已稱好重量的二甲基甲酰胺溶液中，以減少它的蒸氣壓 6.3.2 校準(zhǔn)溶液的制備 取適量的按6.3.1制備并保持在20±2的丙烯腈溶液到20ml容量瓶中，準(zhǔn)確地加入1ml內(nèi)標(biāo)溶液(6.1)，并用二甲基甲酰胺(3.1)稀釋到刻度 丙烯腈溶液(6.3.1)的適量體積推薦數(shù)值為0.5，1.0，1.5和2.0ml該溶液保持到進(jìn)樣 6.4樣品和校準(zhǔn)溶液的氣相色譜記錄 根據(jù)所用氣相色譜儀的靈敏度，注射適量體積按6.2制備的樣品溶液或按6.3制備的校準(zhǔn)溶液雖然溶液的進(jìn)樣量對結(jié)果計算影響不大，但相應(yīng)的樣品和校準(zhǔn)溶液的進(jìn)樣體積應(yīng)是相同的，記錄校準(zhǔn)溶液和樣品溶液的氣相色譜圖，組分和內(nèi)標(biāo)物峰應(yīng)具有相同的靈敏度如有必要，丙烯腈和內(nèi)標(biāo)物完全洗脫出來后，反吹柱，直到恢復(fù)正?；€ 6.5 氣相色譜峰值的估算 必須已知丙烯腈和的保留時間，至少應(yīng)知道彼此相對值，此值取決于柱長柱溫和其他參數(shù)，并與柱充填的緊密程度和柱的壽命有關(guān) 丙烯腈和的峰面積按下法測量 等等.... 查看全文請上：www.huaaisepu.com 高性能氣相色譜儀