一、樣品提取 

稱取經(jīng)粉碎后的試樣 0.5 g（精確至 0.01 g）置于 50 mL 離 心管中，加入 20 mL 70% 乙醇水溶液，超聲 20 min，渦旋 1  min，4000 r/min 離心 2 min，上層清液全部轉(zhuǎn)移到 100 mL 梨形瓶（注意殘渣不要倒進(jìn)梨形瓶中），再加 10 mL 70% 乙 醇水溶液，渦旋 1 min，4000 r/min 離心 2 min，合并上清 液到梨形瓶中，80℃下旋蒸至近干，加 10 mL 水溶解，待凈化。

 二、SPE 柱凈化（Copure? PA，2000 mg/12 mL） 

干法上樣：取待凈化溶液，直接加入 PA 固相萃取柱，棄去流 出液。 淋洗和洗脫：加 10 mL 水淋洗兩次，棄去淋洗液，抽干小柱； 加 30 mL甲醇洗脫，收集洗脫液到 100 mL梨形瓶中（整個上樣、 洗脫過程保持流速 1 mL/min）。 重新溶解：在 80℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸干洗脫液，用 1 mL 甲 醇溶解。經(jīng) 0.22 μm 濾膜重新過濾，供高效液相色譜測定。 三、儀器條件 

設(shè)備：Waters Alliance 2695 色譜柱 ：XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測器 ：Waters 2487 紫外檢測器 檢測波長：270 nm 流動相：A：乙腈 B：水 洗脫方式：等度洗脫，A：B=35：65 流速：1.0 mL/min 進(jìn)樣體積：20 μL

 四、實驗結(jié)果 

表 1 5.0 mg/kg 保健品中淫羊藿苷的添加回收結(jié)果