【概述】

1.理論概況

       顆粒狀材料和精細粉體在工業(yè)上有著廣泛的應用。為了控制和優(yōu)化加工方法，必須對這些材料進行極ng確的表征。表征方法既與顆粒的性質(zhì)(粒度、形態(tài)、化學成分等)有關(guān)，也與粉體的行為(流動性、密度、共混穩(wěn)定性、靜電性能等)有關(guān)。然而，關(guān)于散裝粉末的物理性能，大多數(shù)在研發(fā)或質(zhì)量控制實驗室使用的技術(shù)是基于舊的測量技術(shù)。在過去的十年中，我們更新了這些技術(shù)，以滿足研發(fā)實驗室和生產(chǎn)部門目前的要求。特別是，測量過程已經(jīng)自動化，并開發(fā)了嚴格的初始化方法，以獲得可重復和可解釋的結(jié)果。利用圖像分析技術(shù)提高了測量精度。

2.粉體流動性分析儀

       與古老的霍爾流量計(ASTM B213, ISO4490) 或者與藥典(USP1174)中描述的“通過孔口的流動”方法相比，GranuFlow是一個先進的流速計。

       GranuFlow是一種簡單明了的粉末流動性測量裝置，它由一個不同孔徑的筒倉和一個專用的電子天平組成。這種流量是根據(jù)用天平測量的流速質(zhì)量隨時間演化的比率（斜率）自動計算出來的。利用原有的旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)，可以快速、方便地調(diào)整孔徑大小。軟件輔助測量和結(jié)果分析。通過測量一組孔徑尺寸來獲得流量曲線。Z后,整個流動曲線是配備知名Beverloo理論模型獲得流動性指數(shù)(Cb、粉末流動性相關(guān))和Z小孔徑大小獲得流(Dmin)(為理論背景,用戶可以參考附錄1)。整個測量容易執(zhí)行,快速準確。

       在本文中，我們使用了一套完整的孔徑:4、6、8、10、12、14和16毫米。

       本應用說明的主要目的是為醫(yī)藥領(lǐng)域提供有關(guān)乳糖分析的信息。

【實驗/操作方法】

乳糖分析

1.材料

       本應用中使用的粉末由Meggle Pharma提供。所有這些樣品都是乳糖。他們被制造商稱為Tablettose 70, Tablettose 80, Flowlac 90和Flowlac 100。根據(jù)供應商的數(shù)據(jù)，這些粉末的理化性能描述如下表:

表1:乳糖理化性質(zhì)

為了獲得顆粒尺寸分布和顆粒形狀的信息，通過掃描電鏡獲得如下圖片：

首先觀察到的是顆粒的形狀，所有的Flowlac樣品都是球形的，而Tablettose樣品是不規(guī)則的。

mageJ軟件的幫助下,四個樣品進行了粒度分析(ddp是指初級粒子直徑和標準差σ):

表2:乳糖顆粒分析。

2.使用GranuFlow進行分析

      在26°C和40.00% RH下(w = 8.5gH20/kg干燥空氣)進行顆粒流分析。研究了不同孔徑(4mm ~ 16mm)下的質(zhì)量流量。F為粉末流量(單位為g/s)， Cb為Beverloo參數(shù)(單位為g/mm³)。Dmin是獲得流量的Z小孔徑尺寸:

表3:通過GranuFlow儀器獲得的四個乳糖樣品的原始數(shù)據(jù)。

       這些結(jié)果確實很有趣，從豪斯納比(cf. Table 1)可以看出，經(jīng)典的振實密度測試(“Densitap”)無法區(qū)分樣品之間的差異(盡管樣品的物理化學成分具有高度異質(zhì)性)。然而，GranuFlow滿足用戶對粉末進行非常極ng確的分類(借助Cb和Dmin參數(shù))。雖然Flowlac90和Tablettose70具有相同的Cb參數(shù)，但Dmin信息可以讓我們確認Flowlac90在所有樣本中流動性**，其次是Tablettose70。Flowlac100排在第三位，而Tablettose80的流動性較差。為了證明這些假設，下圖顯示了根據(jù)孔直徑的質(zhì)量流量:

圖5:所有乳糖樣品的質(zhì)量流量與孔徑大小。線條代表貝弗里洛定律。

       這個圖表顯示了實驗數(shù)據(jù)和模型值之間的良好相關(guān)性(用貝弗里洛定律)。這一事實是非常重要的，因為在貝弗盧模型中，用戶可以進行數(shù)據(jù)補充，從而預測不同孔大小的質(zhì)量流量。

【實驗結(jié)果/結(jié)論】

GranuFlow能夠繪制完整的質(zhì)量流量曲線

GranuFlow給出了滿足貝弗里洛定律計算需要的信息(如：在粉末在筒倉中，粉末的流動性和Z小流出孔徑)。

即使經(jīng)典的振實密度測試無法看出豪斯納比值的差異，GranuFlow也能夠根據(jù)流動性對粉末進行分類。

【參考文獻】

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4.Compaction of anisotropic granular materials: Experiments and simulations, G. Lumay and N. Vandewalle, Physical Review E 70, 051314 (2004).

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18.Rheological behavior of β-Ti and NiTi powders produced by atomizationfor SLM production of open porous orthopedic implants, G. Yablokova, M. Speirs, J. Van Humbeeck, J.-P. Kruth, J. Schrooten, R. Cloots, F. Boschini, G. Lumay, J. Luyten, Powder Technology 283, 199–209 (2015).

19.The influence of grain shape, friction and cohesion on granular compaction dynamics, N. Vandewalle, G. Lumay, O. Gerasimov and F. Ludewig, The European Physical Journal E (2007).

附錄1：GranuFlow理論背景

質(zhì)量流率F通過圓孔的直徑D的產(chǎn)物顆粒的平均速度<流出速度>、孔徑面積和體積密度ρ。一個是一般表達式:

貝弗里洛定律基于兩個假設:

當孔板直徑低于閾值Dmin時，阻擋流動。

顆粒自由落體,然后再通過孔,即這種關(guān)系來自于這樣一種觀點，即堵塞機構(gòu)是由于在孔口前形成半球形的拱。如果這拱具有典型的孔徑大小成正比的,我們獲得β= 0、5。通常來講,參數(shù)β可以自由參數(shù)。 

Z后，質(zhì)量流量表達式為: