簡(jiǎn)介

穿透曲線(xiàn)對(duì)于氣體分離和純化具有十分重要的意義。氣體吸附等溫線(xiàn)可用來(lái)評(píng)估吸附容量，但氣體分離也要用到吸附動(dòng)力學(xué)，穿透曲線(xiàn)可以提供動(dòng)力學(xué)信息。當(dāng)在裝有吸附劑樣品的固定床穿透柱中通入含有吸附質(zhì)氣體的載氣時(shí)，吸附質(zhì)氣體被吸收，一段時(shí)間后，僅有載氣從柱中流出。吸附劑開(kāi)始吸附吸附質(zhì)，慢慢達(dá)到飽和，在飽和點(diǎn)，吸附質(zhì)開(kāi)始從柱出口端出現(xiàn)。這個(gè)狀態(tài)就叫做穿透，出現(xiàn)穿透的這個(gè)點(diǎn)就叫做穿透點(diǎn)。一般來(lái)說(shuō)，當(dāng)穿透柱出口的吸附質(zhì)氣體濃度達(dá)到初始濃度的5-10%時(shí)，這個(gè)點(diǎn)定為穿透點(diǎn)；當(dāng)吸附質(zhì)氣體的濃度達(dá)到初始濃度的90%-95%時(shí)，這個(gè)點(diǎn)為結(jié)束點(diǎn)。穿透點(diǎn)和結(jié)束點(diǎn)之間的持續(xù)時(shí)間與吸附動(dòng)力學(xué)有關(guān)。出口吸附質(zhì)濃度與進(jìn)口吸附質(zhì)濃度的比值（縱坐標(biāo)）與時(shí)間（橫坐標(biāo)）的關(guān)系稱(chēng)為穿透曲線(xiàn)。

測(cè)試過(guò)程：樣品緊密填充在穿透柱中，如圖1所示，通入載氣，將六通閥切換至與吸附質(zhì)氣體相通。首先進(jìn)行樣品的穿透曲線(xiàn)測(cè)試，然后測(cè)試空白組。根據(jù)樣品和空白測(cè)試的差異來(lái)計(jì)算吸附量。對(duì)于單組分氣體的穿透曲線(xiàn)測(cè)試，可使用熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD；對(duì)于多組分氣體，使用質(zhì)譜儀（BELMass）作為檢測(cè)器。

圖1 測(cè)試過(guò)程

圖2 沸石的NH₃吸附穿透曲線(xiàn)

結(jié)果和討論

圖2顯示了MFI沸石的NH₃穿透曲線(xiàn)。

測(cè)試條件

樣品量：50mg

前處理：500 ?C 氦氣吹掃1h

測(cè)試溫度：室溫

吸附質(zhì)氣體：5%NH₃/He, 30sccm

檢測(cè)器：TCD

結(jié)果

吸附量：2.6mmol/g

5%穿透點(diǎn)：75 sec*

95%結(jié)束點(diǎn)：210 sec*

*此點(diǎn)處，六通閥切換

圖3是MOF樣品的多組分氣體（CO₂/CH₄）測(cè)試結(jié)果

圖3 MOF的CO₂/CH₄穿透曲線(xiàn)測(cè)試

測(cè)試條件

樣品量：100mg

前處理：150 ?C 氦氣吹掃500min

測(cè)試溫度：273K，298K（CATCryo II）

吸附質(zhì)氣體：10%CO₂/10%CH₄/He, 50sccm

檢測(cè)器：BELMass質(zhì)譜儀

結(jié)果

結(jié)果表明273K和298K下的CO₂（m/z:44）穿透曲線(xiàn)結(jié)果差異明顯，但是CH₄差異較小。CH₄吸附速率比CO₂快。273K下CH₄的穿透曲線(xiàn)上出現(xiàn)一個(gè)正峰，這是因?yàn)槲降腃H₄被CO₂吸附替換。

結(jié)論

除了催化劑評(píng)估功能（TPD，脈沖化學(xué)吸附，TPR/TPO，單點(diǎn)BET測(cè)試），BELCAT II也可以測(cè)試穿透曲線(xiàn)。

利用BELCAT II也可以方便地進(jìn)行吸附動(dòng)力學(xué)和吸附量的評(píng)估。

關(guān)鍵詞：穿透曲線(xiàn)，穿透點(diǎn)，結(jié)束點(diǎn)，吸附劑，PSA，氣體分離，氣體純化，混合氣體吸附

全自動(dòng)化學(xué)吸附儀 BELCAT II

Belcat-II用于以下的催化劑研究：

通過(guò)吡啶或氨氣的TPD研究裂解催化劑的酸性強(qiáng)度；

研究固體堿性催化劑的堿性強(qiáng)度；

確定催化劑的理想預(yù)處理?xiàng)l件；

催化反應(yīng)研究；

TPD/R/O/Rx，脈沖化學(xué)反應(yīng)和單點(diǎn)BET測(cè)試；

Belcat-II除了常規(guī)氣體，如H₂,CO,CO₂,O,NH₃外，可以測(cè)定H₂S和SO₂等腐蝕性氣體。