前言

六號抽提溶劑油外觀為無色透明液體，是各種低級烷烴的混合物。在食品工業(yè)上，主要用于天然香料、色素、油脂和其它脂溶性物質(zhì)的浸出抽提工藝。在大豆油的生產(chǎn)中一般選取六號溶劑油并采用"浸出法"生產(chǎn)。雖然產(chǎn)品Z 終經(jīng)溶劑脫除，但仍有少量的溶劑殘留在油品中，因?yàn)榱纪檫@類溶劑能麻醉呼吸中 樞，因而國家對此殘留的含量進(jìn)行了嚴(yán)格的規(guī)定，本方案按照標(biāo)準(zhǔn)采用色譜法進(jìn)行測定，結(jié)果穩(wěn)定可靠，符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。

實(shí)驗(yàn)條件

選擇436i-eSQ氣相色譜氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，如下圖：

實(shí)驗(yàn)條件

1、實(shí)驗(yàn)儀器

使用賽里安456i氣相色譜儀配備FID檢測器及頂空進(jìn)樣器HS-7027A進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。見圖1

 圖1 賽里安456i搭配頂空HS-7027A

2、曲線配置

標(biāo)準(zhǔn)品：6號溶劑（BW902607-10-Q-5mL，10mg/mL）

取5支20mL頂空瓶，編號為1-5，分別準(zhǔn)確稱取5g（精確至0.1mg）壓榨油，依次加入5uL、10uL、25uL、50uL、200uL的10mg/mL的6號溶劑標(biāo)液，具體配置如表1-1所示。

表1-1 6號溶劑曲線配置表

3、儀器條件和曲線結(jié)果

按照表2-1的條件進(jìn)行測試，曲線結(jié)果如表2-2至2-7所示。

 表2-1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品測試儀器條件

表2-2   2-甲基戊烷標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2-3  3-甲基戊烷標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2-4 正己烷標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2-5 甲基環(huán)戊烷標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2-6 環(huán)己烷標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2-7  2,3-二甲基戊烷標(biāo)準(zhǔn)曲線

4、空白樣品及標(biāo)準(zhǔn)品測試譜圖

取一定量的樣品直接放入頂空瓶中，按照表2-1的測試條件進(jìn)行測試。測試結(jié)果詳見圖2、圖3。

 圖2 空白樣品譜圖

圖3  扣除空白樣品的標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

5、重復(fù)性

5針標(biāo)準(zhǔn)品重疊圖詳見圖4，5針標(biāo)準(zhǔn)品各組分的峰面積RSD詳見表3-1所示。

圖4  5針標(biāo)準(zhǔn)品重疊圖

表3-1 各組分峰面積的RSD

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本應(yīng)用采用賽里安456i氣相色譜儀搭配頂空進(jìn)樣器HS-7027A進(jìn)行六號溶劑測試，符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求，該方法配置合理，線性良好。