前言

食品防腐劑是能防止由微生物引起的腐敗變質(zhì)、延長(zhǎng)食品保質(zhì)期的添加劑。山梨酸、苯甲酸、糖精鈉作為國(guó)內(nèi)應(yīng)用比較廣泛的食品添加劑，過(guò)量地食用這些食品添加劑會(huì)對(duì)人體特別是兒童、孕婦有較大的危害，因此我國(guó)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對(duì)山梨酸、苯甲酸、糖精鈉的應(yīng)用范圍和使用限量都作了明確的規(guī)定。

食品國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)GB5009.28—2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定》于2017年6月23正式實(shí)施，在此，依照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)使用DAD（二極管陣列檢測(cè)器）對(duì)常見(jiàn)的3種食品防腐劑進(jìn)行了分析。本文介紹了采用天美賽里安液相色譜儀LC6000分析食品中常見(jiàn)的山梨酸、苯甲酸、糖精鈉三種防腐劑，該方法結(jié)果穩(wěn)定可靠，符合GB5009.28—2016的標(biāo)準(zhǔn)要求。   

實(shí)驗(yàn)條件

實(shí)驗(yàn)儀器

使用配備了天美賽里安6200自動(dòng)進(jìn)樣器、6310柱溫箱、6430DAD二極管陣列檢測(cè)器的LC6000液相相色譜儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。見(jiàn)圖1 LC6000

圖1LC6000

試劑樣品

標(biāo)準(zhǔn)品：苯甲酸(C6H5COOH)；山梨酸(C6H8O2,)；糖精鈉(C6H4CONNaSO2)詳見(jiàn)表1

表1.3種防腐劑參數(shù)

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：分別準(zhǔn)確稱取苯甲酸、山梨酸和糖精鈉，用水配制成質(zhì)量濃度分別為0.5 μg/mL、5.00 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、50.0 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，臨用現(xiàn)配。液相色譜條件詳見(jiàn)表2

表2.液相色譜條件

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

系統(tǒng)適用性

使用上述的儀器條件，進(jìn)樣量10uL，分析苯甲酸、山梨酸、糖精鈉。所得到的譜圖如圖2所示，同時(shí)結(jié)合表3，可以看出峰型良好，完全滿足相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。

圖2.  20 μg/mL苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的色譜圖

表3. 3種待測(cè)防腐劑相關(guān)參數(shù)

線性測(cè)試

使用外標(biāo)法進(jìn)行校準(zhǔn)定量，依次從低濃度到高濃度進(jìn)行測(cè)定，以峰面積做外標(biāo)工作曲線。結(jié)果如圖3、4和5所示，可以看出響應(yīng)值和濃度呈良好的線性關(guān)系且重復(fù)性良好，所得到的相關(guān)系數(shù)均在0.999以上。

圖3. 苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線

 圖4 山梨酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖5. 糖精鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線

結(jié)論

本應(yīng)用介紹了使用天美賽里安液相色譜儀，采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣方式分析防腐劑苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的檢測(cè)方法，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，該方法配置合理，線性良好。