凈化：ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212)?

1、提取 將5 g 樣品與15 mL 水加入50 mL 離心管，振蕩混勻，40 mL 乙酸乙酯分兩次提取。收集有機相，30 oC 下減壓蒸餾至近干，10 mL 2% 磷酸水溶液分兩次溶解殘渣，待凈化。

2、凈化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡；

b 上樣： 將待凈化液加入PXC 柱中，流出液棄去；

c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液棄去；

d 洗脫： 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

e 重新溶解：30 oC 下將洗脫液減壓蒸餾至近干，用1 mL 流動相溶解殘渣，微孔濾膜過濾后HPLC 分析

注：e 步驟是供參考的，使用者可根據(jù)自己使用的分析儀器進(jìn)行調(diào)整。

色譜柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)

流速：1 mL/min

進(jìn)樣量：20 μL

檢測器：UV 270 nm

柱溫：35 oC

流動相：梯度，A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度設(shè)置 從0min到30min，A由12%升到25%；從30min到38min，A為25%,；從38min到39min，A由25%降到12%，從39min到45min，A為12%。

注：本方法中，目標(biāo)化合物是由HPLC 測定的，但這并不表明其他儀器不適合。當(dāng)使用者采用其他方式進(jìn)行檢測時，同樣可以采用本方法進(jìn)行樣品前處理。

蜂蜜中磺胺類藥物的測定

1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧噠嗪；5. 磺胺甲惡唑；6. 磺胺異惡唑；7. 磺胺喹惡唑；8. 磺胺間二甲氧基嘧啶