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凈化:ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)?
1、提取 稱取10 g 蜂蜜于50 mL 離心管中,加入10 mL 水,于渦旋混合器上混合3 min,待樣品完全溶解后加入20 mL 乙酸乙酯,高速渦旋混合5 min,3000rpm 下離心5 min,上層溶液轉(zhuǎn)入100 mL 燒瓶中。下層溶液再加入20 mL 乙酸乙酯,高速渦旋混合5 min,3000 rpm 下離心5 min,合并兩次上層液于同一燒瓶中,減壓濃縮至干,用3×1 mL 20% 的甲醇水溶液溶解殘?jiān)齼艋?/p>
2、凈化 a 活化: 依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003),流出液棄去
; b 上樣: 將待凈化的樣品液加入柱中,流出液棄去;
c 淋洗: 用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液棄去,并將PLS 柱抽干;
d 洗脫: 用3 mL 甲醇洗脫,收集洗脫液;
e 重新溶解:在40 oC 下用氮?dú)鈱⑾疵撘捍抵两?,然后? mL 40% 甲醇水溶液定容,供HPLC 分析
色譜柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)
流動(dòng)相:甲醇/ 水=40/60 (V/V)
流速:1 mL/min
進(jìn)樣量:20 μL
柱溫:30 oC
檢測器:UV 280 nm
適用于蜂蜜中氯霉素的測定。

1. 氯霉素
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