為了應(yīng)對(duì)《ZG藥典》2020版的實(shí)施，根據(jù)2341通則第四法的要求，本文建立了一種運(yùn)用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS/MS）檢測(cè)中藥材中88種農(nóng)藥殘留量的分析方法。樣品經(jīng)過(guò)QuEChERS方法前處理，采用TG-5SilMS色譜柱,GC-MS/MS測(cè)定，用內(nèi)標(biāo)法定量計(jì)算。農(nóng)藥組分在5.0~200.0μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99。按照IUPAC（國(guó)際理論（化學(xué)）與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)）方法規(guī)定計(jì)算各組分檢出限，各組分檢出限在0.02-2.15μg/kg之間。對(duì)加標(biāo)濃度為10.0μg/kg的樣品連續(xù)進(jìn)樣8針，RSD（%）在0.37%-6.87%之間。加標(biāo)濃度為100.0μg/kg的樣品，各化合物的回收率在69.6%~118.8%之間。結(jié)果表明，賽默飛世爾科技TSQ 9000完全可以應(yīng)對(duì)2020版《ZG藥典》關(guān)于GC-MS/MS檢測(cè)藥材、飲片及制劑中農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)要求。                                            

本文參考《ZG藥典》前處理方法，用內(nèi)標(biāo)法定量，建立了氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜法（GC-MS/MS）測(cè)定藥材中的多種農(nóng)殘。該方法在5~200μg/L濃度范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99，檢出限范圍在0.02-2.15μg/kg之間。通過(guò)空白基質(zhì)加標(biāo)測(cè)試，取得了優(yōu)異的穩(wěn)定性和良好的加標(biāo)回收率。基于變色龍強(qiáng)大的合規(guī)性及流程化的操作方便性，可滿足醫(yī)藥生產(chǎn)商對(duì)于農(nóng)藥管控的定量要求，也能滿足監(jiān)管單位對(duì)藥材進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)的要求。