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提取
(1) 取5.0 g樣品,加入5 g無(wú)水硫酸鈉,攪勻,加入20 mL正己烷混合,振蕩5 min,超聲提取5 min,8000 rpm下離心2 min,收集上清液
(2) 將下層殘留物用20 mL正己烷按照步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液;
(3) 將上清液在40℃水浴條件下,減壓蒸至近干,再加入5 mL正己烷混勻,待凈化。
凈化 ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909)
a活 化:5 mL正己烷活化;
b上 樣:加入待凈化液,棄去流出液;
c淋 洗:依次加入5mL正己烷,5 mL1%乙酸乙酯正己烷,棄去流出液;
d洗 脫:加入10 mL30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;
e重新溶解:將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干,用40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容至1 mL,供HPLC分析。
色譜條件 色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)
流 速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:20 μL
柱 溫:40 ℃
檢測(cè)器:PDA 518 nm
流動(dòng)相:A:0. 2% 磷酸水溶液 B:乙腈
本方案適用于火腿腸等肉制品中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測(cè),方法檢出限是1 μg /kg。
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