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食/品/安/全
豆芽中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留的測(cè)定


植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑是一類與植物激素具有類似生物功能的物質(zhì),是用于調(diào)節(jié)植物生長(zhǎng)發(fā)育的一類農(nóng)藥。植物、水果、蔬菜中殘留的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑短期內(nèi)對(duì)人體影響不大,但長(zhǎng)期食用會(huì)導(dǎo)致肢端肥大、骨質(zhì)疏松、惡性腫瘤等疾病。在豆芽的生產(chǎn)過(guò)程中肆意添加植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑催發(fā)豆芽生長(zhǎng)的現(xiàn)象常有發(fā)生,添加的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑主要有4-氯苯氧乙酸(CPA),2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D))及萘乙酸等。本方法適用于豆芽中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留的測(cè)定中的前處理步驟。
樣品前處理


1、提取
稱取10 g樣品于50 mL離心管中,加入40μL甲酸,再加入20 mL乙腈,渦旋1 min,超聲30 min,冷卻后8000 rpm離心5 min;上清液轉(zhuǎn)移到50 mL離心管中,加入3 g NaCl,渦旋混勻,超聲10 min,冷卻后8000 rpm離心5 min;吸出乙腈層,用無(wú)水硫酸鈉脫水過(guò)濾至圓底燒瓶中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮近干;加入2 mL甲醇,超聲溶解混勻,取1 mL甲醇樣液加9 mL 40 mmol/L HCL,超聲混勻,8000 rpm離心5 min,上清液待凈化。
2、凈化
SHIMSEN Styra PGR小柱,500 mg / 6 mL(貨號(hào):380-00877-10)
(1)活化:5 mL甲醇、5 mL水、5 mL 40 mmol/L HCl活化;
(2)上樣:待凈化液上樣,棄去流出液;
(3)淋洗:5 mL水淋洗小柱,棄去流出液,于負(fù)壓裝置(貨號(hào):RT-26077)中將小柱抽干;
(4)洗脫:5 mL甲醇洗脫,收集洗脫液;
(5)重新溶解:洗脫液于50 ℃水浴氮?dú)獯抵两?,? mL 10% 三氟化硼甲醇,于70 ℃水浴衍生30 min,冷卻,加1 mL 20% 乙酸乙酯正己烷,2 mL水,混勻,離心,取上層液,供GC-MS分析。
附:參考方法


1、色譜條件
毛細(xì)管柱:SH-I-5Sil MS Cap,30 m×0.25 mm×0.25 μm(貨號(hào):R221-75954-30)
程序升溫:初始溫度80℃,保持1 min,以10℃/min升溫到280℃,保持20 min,再以20℃/min升溫到300℃,保持5 min;
進(jìn)樣口溫度:220℃
進(jìn)樣量:1μL
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
載氣:氦氣
流速:1.0 mL/min
2、質(zhì)譜條件
電離模式:電子轟擊電離(EI)
離子源溫度:230 ℃
接口溫度:280 ℃
溶劑延遲:8 min

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑標(biāo)準(zhǔn)品的TIC色譜圖

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