本文建立了一種運(yùn)用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS/MS）來(lái)檢測(cè)水產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯醚的分析方法。試樣中加入內(nèi)標(biāo)物BDE-77后進(jìn)行索氏提取，提取液經(jīng)自動(dòng)GPC系統(tǒng)除脂，多層硅膠層析柱凈化后，在15m長(zhǎng)的毛細(xì)管氣相色譜柱上分離，采用GC-MS/MS的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（Timed-SRM），以保留時(shí)間和離子對(duì)（母離子和子離子）信息來(lái)定性，以響應(yīng)值高的離子對(duì)進(jìn)行定量。結(jié)果表明，該方法的檢測(cè)限為0.1pg/ul，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.29-5.58%。