2022年《國(guó)家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》已新增GB 23200.121-2021做為指定檢測(cè)方法。迪馬科技以客戶需求為核心，將國(guó)抽細(xì)則中所包含GB 23200.121-2021檢驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行整理，推出相應(yīng)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，包含有59種農(nóng)藥及其12種代謝物共計(jì)71種農(nóng)藥組分，檢測(cè)產(chǎn)品種類涉及韭菜、菜薹、菠菜、大白菜等共41種。該組混標(biāo)覆蓋了檢測(cè)機(jī)構(gòu)常檢的農(nóng)藥項(xiàng)目，檢測(cè)產(chǎn)品種類涉及廣泛，能Z 大程度的滿足客戶日常檢測(cè)需求，同時(shí)為客戶減少開(kāi)支，節(jié)約成本。

　　同時(shí)，迪馬科技推出相應(yīng)解決方案，選取代表性的蔬菜、水果、茶葉等樣品，建立了QUE-UPLC-MS/MS法測(cè)定植物源食品中59種農(nóng)藥及其12種代謝物殘留量的方法，利用乙腈或乙酸乙腈提取，QuEChERS凈化管凈化，Endeavorsil C18色譜柱分離檢測(cè)；定量限與標(biāo)準(zhǔn)方法一致,回收率均符合要求。

植物源性食品中59種

農(nóng)藥及其代謝物殘留量的檢測(cè)

01適用范圍

本方案適用于蔬菜（豇豆、辣椒、芹菜、韭菜等）、水果（梨、蘋(píng)果等）以及茶葉中59種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的檢測(cè)。

02標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：59種農(nóng)藥及其代謝物混標(biāo)50μg/mL（Cat#:47823）；

(2) 標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ：吸取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用乙腈配制成10μg/mL標(biāo)準(zhǔn)中間液。

(3) 標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ：吸取適量標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ用乙腈配制成1μg/mL標(biāo)準(zhǔn)中間液。

03提取

3.1 豇豆、辣椒、芹菜、韭菜、梨樣品

(1) 取10.0g樣品于50mL離心管中，加入10mL乙腈，劇烈振蕩1min；

(2) 加入4g無(wú)水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉二水合物、0.5g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物（Cat#:64521s），劇烈振蕩1min；

(3) 6000rpm離心2min，取1mL上清液待凈化。

3.2 茶葉樣品

(1) 取2.0g樣品于50mL離心管中，加入15mL 1%乙酸乙腈，劇烈振蕩1min；

(2) 加入6g無(wú)水硫酸鎂、1.5g乙酸鈉（Cat#:64520s），劇烈振蕩1min；

(3) 6000rpm離心2min，取1mL上清液待凈化。

04凈化

4.1 豇豆、辣椒、芹菜、韭菜等深色樣品

ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64515)*

取待凈化液1mL加入到2mL ProElut QuEChERS凈化管中，渦旋混合1min，6000rpm離心2min，上清液過(guò)PTFE膜（Cat#: 37178），上機(jī)分析。

*ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64515):150mg 無(wú)水硫酸鎂、25mg PSA、2.5mg carb

4.2 梨

ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64503)* 

取待凈化液1mL加入到2mL ProElut QuEChERS凈化管中，渦旋混合1min，6000rpm離心2min，上清液過(guò)PTFE膜（Cat#: 37178），上機(jī)分析。

*ProElut QuE 2mL Tube（Cat#:64503）:150mg 無(wú)水硫酸鎂、25mg PSA

4.3 茶葉

ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64650)*

取待凈化液1mL加入到2mL ProElut QuEChERS凈化管中，渦旋混合1min，6000rpm離心2min，上清液過(guò)PTFE膜（Cat#: 37178），上機(jī)分析。

*ProElut QuE 2mL Tube（Cat#:64650）:150mg 無(wú)水硫酸鎂、50mg C18、50mg PSA、25mg Carb

注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

05分析條件

UHPLC 條件

色譜柱：Endeavorsil C18，100×2.1mm，1.8μm  (Cat#：87003)

流速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：2μL

柱溫：40℃

流動(dòng)相：

A: 0.01 甲酸水溶液（含有2mmol/L甲酸銨）

B: 0.01 甲酸甲醇溶液（含有2mmol/L甲酸銨）

梯度設(shè)置：

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正/負(fù)離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓：5500/-4500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表：

06  添加回收結(jié)果

表1 豇豆樣品的加標(biāo)回收率結(jié)果(%)

相關(guān)產(chǎn)品信息