以下內(nèi)容來自徠卡征文大賽投稿文章,作者程小寧,來自中山大學(xué)測試中心,拍攝所用徠卡顯微鏡型號為Leica EM TIC 3X三離子束切割儀
三離子束切割儀適用于切割硬的,軟的,多孔的,熱敏感的,脆的和/或非均質(zhì)多相復(fù)合型材料,獲得高質(zhì)量切割截面,以適宜于掃描電子顯微鏡。我單位的三離子束切割儀主要用于多層膜,柔性膜,及核殼結(jié)構(gòu)樣品等的切割,及適用于EBSD的樣品拋光等?,F(xiàn)舉兩個效果比較明顯的例子與大家分享。
三離子束切割儀切割20nm膜材料
近日,接受到一企業(yè)樣品,為鋁箔上覆20nm的TiO2膜。由于20nm的膜特別薄,直接剪或切該樣品,由于切割應(yīng)力及掃描電鏡看截面的邊緣效應(yīng)等問題,無法看到膜的信息。采用普通包埋,切割,研磨的步驟后,由于膜層較薄,并且與包埋劑的韌性不同,出現(xiàn)了一定程度的變形和開裂,得到的膜不平整,造成厚度失真(其他單位嘗試)。因此,Z 后客戶選擇來我單位使用離子束切割。

圖一 普通包埋研磨后結(jié)果
通過對樣品簡單包埋,切平并打磨后,上機采用6kv電壓切割1小時后上掃描電鏡觀察,觀察到了清晰的20nm的TiO2膜,并進(jìn)行了相應(yīng)的能譜分析??梢园l(fā)現(xiàn),利用三離子束切割后樣品更容易觀察到真實樣品信息。

切割適用于EBSD樣品的電壓選擇
眾所周之,三離子束常用來拋光用于測試EBSD的樣品,經(jīng)過離子束拋光后,EBSD的衍射花樣更容易出現(xiàn)。近日,有客戶需要觀察涂層樣品的EBSD信息,因此拋光不能滿足需要。針對涂層位置進(jìn)行切割反而是有效的手段。但學(xué)生反映,在別的單位切割出來效果不好,樣品不平整。該用戶樣品為金屬Zr上約2微米的Cr涂層,而前期選擇的工作電壓為5kv,2.5小時。
通過對樣品的分析,我們考慮是電壓不合適造成樣品表面平整度不夠。因為切割金屬通常需要的電壓比較高,我們嘗試不同電壓,以便找到更高效更好的切割效果。如圖,不同電壓的效果,我們可以看到,5kv電壓邊緣有切不掉的凸起,說明對此樣品來說,電壓不夠高。6kv切割出的效果相對比較平整,效率也有所提高。7kv切割速度過快,表面也出現(xiàn)的局部的不平整。因此,電壓的選擇對樣品的平整程度及切割效率有著至關(guān)重要的影響。

使用切割參數(shù)5kv,2.5h,強度不夠,邊緣未切平整

使用切割參數(shù)6kv,2h,效果Z理想

使用切割參數(shù)7kv,2h,速度較快,出現(xiàn)了局部不平整
從簡單的兩個例子可以看出,三離子束切割儀在特殊樣品的切割上效果十分理想。我們也用來切割一些顆粒較大,不適合透射觀察的核殼結(jié)構(gòu)和單晶平整表面等的獲得,效果都比較明顯。
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