一、樣品提取 

大米：稱取經(jīng)粉碎的大米樣品 10.0 g，加入 40 mL 80% 甲醇 水，渦旋 10 min，8000 r/min 離心 5 min，移取 10 mL 上清液 加 40 mL 水稀釋，經(jīng)玻璃纖維濾紙過濾至澄清，濾液備用。 

醬油：稱取 10.0 g 醬油，用甲醇定容至 20 mL，渦旋提取 10  min，8000 r/min 離心 5 min，移取 10 mL 上清液加 40 mL 水 稀釋混勻，經(jīng)玻璃纖維濾紙過濾至澄清，濾液備用。 

紅酒 : 稱取 20.0 g紅酒于 50 mL離心管中，用甲醇定容至刻度， 搖勻，8000 r/min 離心 5 min，移取 10 mL 上清液加 40 mL 水 稀釋混勻，經(jīng)玻璃纖維濾紙過濾至澄清，濾液備用。 

二、樣品凈化 

免疫親和柱上接 20 mL 上樣器，準確移取上述濾液 10 mL 加入 上樣器中，重力作用下待其自然流盡，然后加入 10 mL 水淋洗， 棄去全部流出液，抽干小柱。用 2 mL 甲醇進行洗脫，收集流 出液。整個過程控制流速不要超過 1 秒 / 滴。將收集的洗脫 液于 40℃氮吹至近干，加 1 mL 70% 乙腈水渦旋混勻，過 0.22  μm 尼龍濾膜供上機測試。

三、儀器條件 色普條件 

儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色譜柱：CommaSil? ODS (2.1 mm×50 mm，1.8 μm) 流動相：A：水（0.1% 甲酸）   B：乙腈 洗脫方式：梯度洗脫，見表 1 

表 1 梯度洗脫程序

流速：0.35 mL/min 柱溫：30℃ 進樣量：2 μL 質(zhì)譜條件 離子源：HESI  電噴霧電壓：3500V 鞘氣壓力：38 arb  輔氣壓力：8arb 離子傳輸管：300℃  輔氣溫度：350℃ 

表 2 組分名稱、保留時間及特征離子一覽表（* 為定量離子）