提取 :

(1) 水樣以0.45um濾膜除去懸浮物。

(2)取200 mL水樣和100mL Mcllvaine緩沖液*，混勻，準(zhǔn)備凈化。

*Mcllvaine緩沖液(pH 4.0)：稱取磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、檸檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

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凈化: ProElut PLS 150mg/6mL（Cat.#68004）

a活 化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液棄去；

b上 樣：加入待凈化液，流出液棄去；

c淋 洗：加入10 mL 水，流出液棄去，推干小柱；

d洗 脫：加入5 mL甲醇，收集流出液；

e重新溶解：將流出液在35 ℃下減壓蒸至近干，用流動相定容至1 mL，供HPLC分析。

色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）

流 速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：20 μL

柱 溫：35 ℃

檢測器：UV 270 nm

流動相：流動相A：乙腈 流動相B： 2%乙酸水溶液

本方案適用于水中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲氧噠嗪的檢測，方法檢出限是0.5 μg /L。