本實(shí)驗(yàn)中綜合各方法穩(wěn)定性進(jìn)行比較,主要介紹以下三種:
固相萃?。⊿PE)方法
HPLC-UV檢測(cè)方法
LC-MS檢測(cè)方法(僅供參考)
檢測(cè)中所需的儀器與條件
Agilent1100GX液相色譜儀(美國(guó),Agilent公司);二極管陣列檢測(cè)器(DAD),檢測(cè)波長(zhǎng)240nm,柱溫:40
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);緩沖液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動(dòng)相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流動(dòng)相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調(diào)pH為3.0;流速:1.0mL/min;
離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰爾科技有限公司)
混合型的陽離子交換柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支
臺(tái)式高速(微量)離心機(jī) TG16-WS/TG16-W (湖南湘儀離心機(jī)儀器有限公司)
(1)角轉(zhuǎn)子: 12*1.5ml;12*10ml 轉(zhuǎn)速8000rpm/min,微機(jī)控制可定時(shí);常溫
(2)離心管:10ml.或1.5ml(一套)
...................... 湘儀離心機(jī),臺(tái)式高速離心機(jī)H1850
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