本實(shí)驗(yàn)中綜合各方法穩(wěn)定性進(jìn)行比較,主要介紹以下三種:
固相萃?。⊿PE)方法
HPLC-UV檢測方法
LC-MS檢測方法(僅供參考)
檢測中所需的儀器與條件
Agilent1100GX液相色譜儀(美國,Agilent公司);二極管陣列檢測器(DAD),檢測波長240nm,柱溫:40
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);緩沖液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流動相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調(diào)pH為3.0;流速:1.0mL/min;
離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰爾科技有限公司)
混合型的陽離子交換柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支
臺式高速(微量)離心機(jī) TG16-WS/TG16-W (湖南湘儀離心機(jī)儀器有限公司)
(1)角轉(zhuǎn)子: 12*1.5ml;12*10ml 轉(zhuǎn)速8000rpm/min,微機(jī)控制可定時;常溫
(2)離心管:10ml.或1.5ml(一套)
三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品1瓶(250mg,99.5%)
三聚氰胺分析方法手冊1份
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其他試劑
飼料/奶粉樣品;甲醇乙腈;氨水乙酸鉛三檸檬酸庚烷磺酸鈉 辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純,其他均為化學(xué)純
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