目的

該研究的目的是評估配備全新 AEl(Advanced electron ionization)離子源的 Themmo Scientific" TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS/MS 系統(tǒng)在分析嬰兒食品中痕量農(nóng)殘的應(yīng)用效果。

前言

農(nóng)藥、污染物和其它化學殘留物的定性、定量分析非常重要，尤其是對嬰幼兒食品而言。大多數(shù)商品的農(nóng)殘限量--最大殘留限量(MRL)通常是 10 ug/g-9。然而，歐盟(EU)為嬰幼兒食品中的特定農(nóng)藥單獨設(shè)定了 LOD MRLs(3~8 μg/kg)"。這些農(nóng)藥及其代謝物可能會導(dǎo)致嬰幼兒攝入農(nóng)殘超過每日允許攝入量(ADI)。GC-MS/MS因其高靈敏度和高選擇性，特別適合于農(nóng)殘等禁用化合物的定性、定量分析，即使是處理復(fù)雜成分的嬰幼兒食品。

此外，與單四極桿儀器相比，三重四極桿儀器選擇性 和靈敏度更高，分析樣品過程中可以簡化前處理方 法，采用速度更快、特異性稍低的樣品萃取程序，如 QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged and  safe）。 QuEChERS 方法效率更高，已成為許多實驗室樣品制備 的標準方法 [5]。該方法通常包括：緩沖鹽體系下的乙腈 萃取和使用 PSA、C18 和活性炭為吸附劑的分散固相萃 ?。╠SPE）凈化。然而，dSPE 的凈化效率有限，高濃 度的基質(zhì)共萃取物可能會殘留在最終萃取物中從而導(dǎo)致 系統(tǒng)污染。此外，乙腈具有較高的膨脹系數(shù)，限制了最 終 GC 的進樣量，而限制了方法的靈敏度。 

綜合所述，一個超高靈敏度、高選擇性、可靠和穩(wěn)定 的 GC-MS/MS 系統(tǒng)是常規(guī)高通量測定嬰幼兒食品中 痕量農(nóng)殘所需的。在本研究中，對 Thermo ScientificTM  TSQ9000 三重四極桿 GC-MS/MS 系統(tǒng)定性、定量分析 嬰幼兒食品中超過 200 種痕量（低至 0.025 μg/kg）農(nóng) 殘的性能進行了評估。評估內(nèi)容包括：樣品制備、回收率、 選擇性、靈敏度、線性和穩(wěn)定性等。

制備基質(zhì)加標溶液

dSPE 凈化后的樣品，以含 5％甲酸的乙腈溶液對其（1g 樣品 /mL 乙腈）進行酸化處理。并用 14 組濃度范圍在 0.025~250 μg/kg 之間的 211 種農(nóng)藥混標進行加標實驗， 重復(fù)進樣 10 μg/kg 水平的加標樣品（胡蘿卜/馬鈴薯）來 測試方法的穩(wěn)定性。 

為了評估整體方法的性能，對胡蘿卜/馬鈴薯和蘋果 / 梨 / 香 蕉等嬰兒食品樣品分別進行了 1.0、2.5 和 10.0 μg/kg（每 種濃度 n = 6）幾個濃度的加標實驗，加標樣品的萃取、 凈化和酸化方法同上。 

GC-MS/MS 分析

實驗分析采用配備 Thermo ScientificTM Advanced  Electron Ionization（AEI 源） 和 Thermo ScientificTM TRACE  1310 GC 的 TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS / MS 系統(tǒng)進行。AEI 源獨特的設(shè)計使其具有超高的離子化效率和超 高聚焦的離子束，為 TSQ 9000 GC-MS/MS 提供了無與 倫比的靈敏度。 使用 Thermo ScientificTM TriPlus RSH 自動進樣器和帶 5  米 SafeGuard 柱的 Thermo ScientificTM TraceGOLD TG- 5SilMS （30 m×0.25 mm×0.25 m）色譜柱進行分析。 表 1 中列舉了儀器參數(shù)的其它詳細信息。

結(jié)論

本研究通過將 QuEChERS 與 Thermo Scientific HyperSep  dSPE 產(chǎn)品配合使用，通過直接進樣乙腈溶劑的樣品到 TSQ 9000 AEI 系統(tǒng)中，為嬰幼兒食品中的極低濃度農(nóng)殘 分析提供出色的定量性能。 

● 使用 QuEChERS 提取并凈化包含超過 200 種農(nóng)藥的樣 品，兩種樣品基質(zhì)中均進行重復(fù)分析（每個樣品在三 個濃度下各重復(fù) 6 次），實驗結(jié)果顯示出 AEI 源卓越 的性能（回收率和精密度）。 

● 超過 200 種農(nóng)藥的五個數(shù)量級（0.025-250 μg/kg）的 標準曲線顯示出 TSQ 9000 系統(tǒng)具備出色的檢出限和 線性范圍。 

● 基質(zhì)樣品（1μg/mL）連續(xù)進樣約 400 次的數(shù)據(jù)顯示出 AEI 源極高的穩(wěn)健性，并證明其在默認的 MRL 水平能 夠滿足 SANTE 要求。 

● 高靈敏度的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)為稀釋樣品從 而減少基質(zhì)污染和系統(tǒng)維護提供了可能性，能有效提 高實驗室生產(chǎn)力。 本研究建立了 TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS / MS 系統(tǒng) 與 HyperSep dSPE 產(chǎn)品結(jié)合的整套方法，為嬰幼兒食品 中農(nóng)殘常規(guī)分析提供了理想的解決方案，提供前所未有 的分析靈敏度、穩(wěn)健性、和可靠性，并降低了分析成本。

標簽：TSQ 9000