苯并 (a) 芘(Benzoapyrene),英文表示 BaP,是一種多環(huán)芳香烴類。其結晶為黃色固體,為世界公認的最強致癌物質(zhì)之一。
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引言
苯并 (a) 芘(Benzoapyrene),英文表示 BaP,是一種 多環(huán)芳香烴類。其結晶為黃色固體,為世界公認的最 強致癌物質(zhì)之一。油料作物在晾曬、烘焙和浸出的過程中 容易受到苯并 (a) 芘污染,人類從食物中攝入的苯并 (a) 芘量高于從空氣和水中的,而從食用油中的攝入量占食 物中攝入量的三分之一 [1]。我國非常重視食用油中的該 類物質(zhì)的檢測,GB5009.27-2016 對食品中的苯并 (a) 芘 的提取、凈化與檢測方法進行了詳細的描述 [2],該物質(zhì) 脂溶性較強,樣品前處理步驟復雜耗時,我們采用雙三 元液相色譜儀,ChromSpher Pi 色譜柱進行在線除雜富 集,可以實現(xiàn)食用油直接進樣分析,非常方便快捷。
儀器
Thermo U3000 DGLC 高效液相色譜儀(Thermo Scientific), U3000 FLD3400RS 熒 光 檢 測 器(Thermo Scientific), 振 蕩 器(Thermo Scientific),Reacti-Therm 氮 吹 儀(Thermo Scientific),Thermo Scientific Chromeleon 色譜系統(tǒng)控制軟件。
試劑與標準品
異丙醇和乙腈均為色譜純級別(Fisher Scientific)。所 有試劑均作空白實驗,符合質(zhì)量控制要求方可使用。水 為超純水機(Thermo Scientific GenPure Pro )制備。
標準溶液制備
精密配置苯并 (a) 芘標準中間液,濃度 1.0 μg/mL。苯并 (a) 芘標準工作液:把中間液用乙腈稀釋得到 0.5 ng/mL、 1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL 和 20.0 ng/mL 的標準曲線溶液,臨用現(xiàn)配。
線性范圍
對 0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、 10.0 ng/mL 和 20.0 ng/mL 系列濃度的標準溶液進行測 定,以峰面積為縱坐標、濃度為橫坐標制定標準曲線, 曲線方程 y = 7945.52x – 168.80,相關系數(shù) R = 0.9999。
加標回收
稱取 10 g 油樣,按照 1.0 μg/kg,10.0 μg/kg 和 20.0 μg/kg 三 個加標濃度進行加標,每個濃度 2 份,進液相系統(tǒng)測定, 計算回收率,結果見表 2,不同濃度加標回收率范圍從 54.582% 到 79.889%,在與樣品含量接近的加標濃度回收 率達到 79%,滿足國標要求。
結論
本方法采用賽默飛雙三元液相系統(tǒng),在線固相萃取直接 進樣測定食用油中的苯并 (a) 芘,方法省去了國標方法的 前處理步驟,油樣直接進樣分析,降低了人工和時間成本, 方法學滿足國標要求,具有較高的推廣價值。
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