儀器

采用包含以下模塊的賽里安LC6000高效液相色譜儀系統(tǒng)：

 集成六通道真空脫氣的SCION LC6100四元泵

 SCION LC6210 高精度、低殘留自動(dòng)進(jìn)樣器

 SCION LC6310 柱溫箱

 SCION LC6430 二極管陣列檢測(cè)器

液相色譜條件

樣品的預(yù)處理

辣椒粉

稱(chēng)取1.000g樣品于三角瓶中，加入10mL正己烷，超聲5min

過(guò)濾，用10mL正己烷洗滌殘?jiān)鼣?shù)次，至洗出液無(wú)色

合并正己烷液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干，用5mL正己烷溶解殘?jiān)?，待凈?/span>

SPE柱凈化操作過(guò)程

活化：依次用5 mL二氯甲烷，5 mL正己烷活化小柱 

上樣：將待凈化液上樣到柱上，再用2mL正己烷潤(rùn)洗，潤(rùn)洗液也上樣到柱上

淋洗：用5mL正己烷淋洗柱 

洗脫：用5mL二氯甲烷洗脫收集

濃縮定容：將收集液在40℃下氮?dú)獯蹈?，?mL乙腈定容，超聲溶解，再漩渦混合10s，過(guò)0.45μm濾膜，待上機(jī)分析

標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定示例

▲ 標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖(濃度：1.00mg/L)

樣品的測(cè)定示例

對(duì)膠囊包裝中的蘇丹紅Ⅰ，蘇丹紅Ⅱ，蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ進(jìn)行了測(cè)定，在樣品中只檢測(cè)到蘇丹紅Ⅱ組分，但不能達(dá)到定量限，且未檢測(cè)到其它組分。因此，在樣品中添加蘇丹紅各標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，加標(biāo)回收率在84%～114%之間。

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

蘇丹紅各組分在0.1~4.00mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍內(nèi)，均得到了R2≥0.9995良好的線(xiàn)性關(guān)系。

重復(fù)性

（1.00 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液，n=6）