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2025-01-21 09:33:41種子的含油含
種子的含油含指的是種子中油脂的含量,這是評價(jià)種子品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。不同種類的種子含油量差異較大,如油菜籽、大豆、花生等油料作物的種子含油量較高,而一些谷物類種子的含油量則相對較低。種子的含油量不僅影響種子的營養(yǎng)價(jià)值,還與其在工業(yè)上的應(yīng)用價(jià)值密切相關(guān)。例如,高含油量的種子可用于生產(chǎn)食用油、生物柴油等。

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2023-06-05 08:43:14如何測量原始含油飽和度?
什么是原始含油飽和度?原始含油飽和度(Original Oil Saturation)是指在油藏形成和沉積過程中,最初巖石中存在的含油飽和度。它表示在形成油藏時(shí),巖石中油所占據(jù)的孔隙空間的比例原始含油飽和度是油藏地質(zhì)評價(jià)中的重要參數(shù),對于估計(jì)儲層中的可采油量、確定儲層的含油體積和預(yù)測采收率等具有重要意義。它直接影響著油藏的勘探和開發(fā)策略。原始含油飽和度的測量通常通過實(shí)驗(yàn)室分析巖心樣品來獲得。在實(shí)驗(yàn)過程中,可以使用各種方法來驅(qū)替和測量巖石中的原始油飽和度。其中常見的方法包括浸漬法、離子交換法、壓汞法和核磁共振法等。需要注意的是,原始含油飽和度是指在油藏形成時(shí)的狀態(tài),隨著采油過程的進(jìn)行,原始含油飽和度會發(fā)生變化,逐漸降低。因此,在油田開發(fā)過程中,需要對原始含油飽和度進(jìn)行合理的調(diào)整和修正,以準(zhǔn)確評估油藏的可采儲量和預(yù)測開發(fā)效果。 總之,原始含油飽和度是指在油藏形成時(shí)巖石中存在的含油飽和度,它是油藏地質(zhì)評價(jià)中的重要參數(shù),用于評估儲層中的可采油量和預(yù)測采收率等。測量原始含油飽和度需要通過實(shí)驗(yàn)室分析巖心樣品來獲得。 核磁共振法測量原始含油飽和度核磁共振(NMR)法可以用于測量原始含油飽和度,即油藏形成時(shí)巖石中的含油飽和度。通過測量巖石樣品中的核磁共振信號,可以獲得與油的存在和分布相關(guān)的信息。在核磁共振測量中,通過對樣品施加外部磁場并應(yīng)用一系列的脈沖和梯度場,原子核會發(fā)生共振,并產(chǎn)生特定的共振信號。針對油藏中的原始含油飽和度,通常使用兩個(gè)不同的核磁共振信號進(jìn)行分析:水信號:巖石樣品中的孔隙通常含有水。通過核磁共振信號中的水峰(water peak),可以測量樣品中水的存在和分布情況。通過分析水信號的強(qiáng)度和形態(tài),可以確定樣品中的含水飽和度。油信號:在原始含油飽和度的情況下,巖石孔隙中可能還存在原油或其他油類物質(zhì)。通過核磁共振信號中的油峰(oil peak),可以檢測到樣品中的油的存在和分布。分析油信號的強(qiáng)度和形態(tài),可以確定樣品中的含油飽和度。通過對水信號和油信號的分析,可以估計(jì)巖石樣品中的含水飽和度和含油飽和度。這些參數(shù)對于油藏評價(jià)和油藏開發(fā)具有重要意義,可以幫助預(yù)測儲層的可采儲量、確定開發(fā)策略和優(yōu)化生產(chǎn)效果。 應(yīng)用案例:含油飽和度的測定  在原始狀態(tài)下,測試地層取心巖樣的T2弛豫譜,相應(yīng)的峰面積對應(yīng)的是原始含油含水飽和度。將巖心浸入錳離子溶液,抑制水的信號,此時(shí)進(jìn)行T2譜測試得到原始含油飽和度,原始含油含水飽和度減去原始含油飽和度即獲得原始含水飽和度。
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2021-09-17 17:21:45怎么檢測壓縮空氣是否含油?都有哪些方法?
無油壓縮空氣廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)生產(chǎn),影響壓縮空氣質(zhì)量的主要有油、水、固體顆粒物,但是油含量是最難檢測的,也正因?yàn)槿绱?,行業(yè)里出現(xiàn)了不同的測量技術(shù)及方法,但測量精度并不高。目前常見的油含量的測定方法大致包括重量法、紫外分光光度法,紅外分光光度法、化學(xué)指示管法、粒徑譜儀法、光化電離探測器法、氣相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)等。1.重量法重量法,即將一定量的樣品氣用恒重的容器或介質(zhì)(濾紙、濾膜)裝置,經(jīng)蒸發(fā)、烘干、恒重后稱確定其分析結(jié)果的方法。重量法是含油量測定早時(shí)候采用的方法,目前仍然有很多人用重量法測定含油量較高的水體。使用重量法時(shí)要嚴(yán)格控制取樣管、脫脂棉定量濾紙的干濕程度及塵埃沾染的影響,嚴(yán)防其他油物污染。取樣、分析過程中不允許有任何附加雜屑粘附在被稱重的容器或介質(zhì)上,天平稱重必須迅速和準(zhǔn)確,這是由于取樣時(shí)空氣中的機(jī)械和塵埃雜質(zhì)都將影響含油量的準(zhǔn)確性。但重量法的低靈敏度決定了它不大適合用來準(zhǔn)確測定氣體中的油含量,因?yàn)闅怏w中油含量相當(dāng)?shù)?用重量法測定顯然是不合適的。2.紅外分光光度法壓縮機(jī)油中含有在紅外光區(qū)具有明顯的特征吸收峰的油類物質(zhì),取一定體積的液氧自然蒸發(fā)后,油留于容器中。用四氯乙烯溶解油,并定容。采用博海星源EP900紅外分光測油儀(采用紅外分光光度法)測定液氧中油脂的含量,測量準(zhǔn)確油脂含量濃度更加接近實(shí)際數(shù)據(jù),且操作簡單曲線可以長時(shí)間一直使用。3.紫外分光光度法博海星源UV900紫外分光測油儀(采用紫外分光光度法)由于精密度好、靈敏度高,測量壓縮氣體中的微量油,是基于油中含有的帶有共軛鍵和苯環(huán)的芳香族化合物在紫外區(qū)有特征吸收為基礎(chǔ),因而可借助于該法測定具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的物質(zhì)的濃度來確定氣體樣品中的含油濃度。此方法基于郎博比耳光吸收定律。紫外測油儀,在 pH≤2 的條件下,樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水,再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質(zhì)后,于 225 nm 波長處測定吸光度。4.化學(xué)指示管法使用化學(xué)指示管法原理生產(chǎn)儀器的主要是美國的江森自控和德國的德爾格。江森自控的油份指示儀內(nèi)裝有檢氣劑,與油發(fā)生反應(yīng)形成著色層,根據(jù)色層顏色的深淺或變色層的長度進(jìn)行定量分析。德爾格的檢油管法是將油霧捕集到檢油管指示層,在催化劑作用下與檢油管中的濃硫酸產(chǎn)生黑色產(chǎn)物,色深與含油量存在相關(guān)性,通過比色來檢測空氣中的含油量,該方法一般只判斷含油量是否大于某值,不能得出具體數(shù)值。該方法取樣簡單,但時(shí)間偏長,只能檢測到油含量的大概范圍,而沒有具體數(shù)值。5.粒徑譜儀法粒徑譜儀是一種利用光的散射原理對懸浮顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)的儀器,所以不能區(qū)分懸浮油和固體顆粒。但該方法可以用于特定氣體(例如只含有油顆粒)的含油量測量,測量速度快,可以實(shí)時(shí)測量。所以該方法廣泛用在試驗(yàn)臺上,例如在過濾器的性能試驗(yàn)臺上,預(yù)先將壓縮空氣的固體顆粒去除,再人為增加油份,用粒徑譜儀測量過濾器前后的懸浮油含量,以測量過濾器的過濾效率,方便可靠。6.光化電離探測器法光化電離探測器法,該方法是一種通過PID(光化電離探測器)測量碳?xì)浠衔镎魵夂康姆椒?。從原理看,該方法主要測量油蒸氣,所以一般用來在線監(jiān)測壓縮空氣中含油量的變化,但是很難準(zhǔn)確測量含油總量。7.氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)主要用于測量油蒸氣,其原理是使用活性炭吸收油蒸氣,然后使用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行分析測量。隨著壓縮空氣油份等級要求越來越高,油蒸氣所占的比例越來越大,該方法也會成為含油量測量的一個(gè)重要方法。 
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2021-09-17 17:21:52怎么檢測壓縮空氣是否含油?都有哪些方法?
無油壓縮空氣廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)生產(chǎn),影響壓縮空氣質(zhì)量的主要有油、水、固體顆粒物,但是油含量是最難檢測的,也正因?yàn)槿绱?,行業(yè)里出現(xiàn)了不同的測量技術(shù)及方法,但測量精度并不高。目前常見的油含量的測定方法大致包括重量法、紫外分光光度法,紅外分光光度法、化學(xué)指示管法、粒徑譜儀法、光化電離探測器法、氣相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)等。1.重量法重量法,即將一定量的樣品氣用恒重的容器或介質(zhì)(濾紙、濾膜)裝置,經(jīng)蒸發(fā)、烘干、恒重后稱確定其分析結(jié)果的方法。重量法是含油量測定早時(shí)候采用的方法,目前仍然有很多人用重量法測定含油量較高的水體。使用重量法時(shí)要嚴(yán)格控制取樣管、脫脂棉定量濾紙的干濕程度及塵埃沾染的影響,嚴(yán)防其他油物污染。取樣、分析過程中不允許有任何附加雜屑粘附在被稱重的容器或介質(zhì)上,天平稱重必須迅速和準(zhǔn)確,這是由于取樣時(shí)空氣中的機(jī)械和塵埃雜質(zhì)都將影響含油量的準(zhǔn)確性。但重量法的低靈敏度決定了它不大適合用來準(zhǔn)確測定氣體中的油含量,因?yàn)闅怏w中油含量相當(dāng)?shù)?用重量法測定顯然是不合適的。2.紅外分光光度法壓縮機(jī)油中含有在紅外光區(qū)具有明顯的特征吸收峰的油類物質(zhì),取一定體積的液氧自然蒸發(fā)后,油留于容器中。用四氯乙烯溶解油,并定容。采用博海星源EP900紅外分光測油儀(采用紅外分光光度法)測定液氧中油脂的含量,測量準(zhǔn)確油脂含量濃度更加接近實(shí)際數(shù)據(jù),且操作簡單曲線可以長時(shí)間一直使用。3.紫外分光光度法博海星源UV900紫外分光測油儀(采用紫外分光光度法)由于精密度好、靈敏度高,測量壓縮氣體中的微量油,是基于油中含有的帶有共軛鍵和苯環(huán)的芳香族化合物在紫外區(qū)有特征吸收為基礎(chǔ),因而可借助于該法測定具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的物質(zhì)的濃度來確定氣體樣品中的含油濃度。此方法基于郎博比耳光吸收定律。紫外測油儀,在 pH≤2 的條件下,樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水,再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質(zhì)后,于 225 nm 波長處測定吸光度。4.化學(xué)指示管法使用化學(xué)指示管法原理生產(chǎn)儀器的主要是美國的江森自控和德國的德爾格。江森自控的油份指示儀內(nèi)裝有檢氣劑,與油發(fā)生反應(yīng)形成著色層,根據(jù)色層顏色的深淺或變色層的長度進(jìn)行定量分析。德爾格的檢油管法是將油霧捕集到檢油管指示層,在催化劑作用下與檢油管中的濃硫酸產(chǎn)生黑色產(chǎn)物,色深與含油量存在相關(guān)性,通過比色來檢測空氣中的含油量,該方法一般只判斷含油量是否大于某值,不能得出具體數(shù)值。該方法取樣簡單,但時(shí)間偏長,只能檢測到油含量的大概范圍,而沒有具體數(shù)值。5.粒徑譜儀法粒徑譜儀是一種利用光的散射原理對懸浮顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)的儀器,所以不能區(qū)分懸浮油和固體顆粒。但該方法可以用于特定氣體(例如只含有油顆粒)的含油量測量,測量速度快,可以實(shí)時(shí)測量。所以該方法廣泛用在試驗(yàn)臺上,例如在過濾器的性能試驗(yàn)臺上,預(yù)先將壓縮空氣的固體顆粒去除,再人為增加油份,用粒徑譜儀測量過濾器前后的懸浮油含量,以測量過濾器的過濾效率,方便可靠。6.光化電離探測器法光化電離探測器法,該方法是一種通過PID(光化電離探測器)測量碳?xì)浠衔镎魵夂康姆椒ā脑砜?,該方法主要測量油蒸氣,所以一般用來在線監(jiān)測壓縮空氣中含油量的變化,但是很難準(zhǔn)確測量含油總量。7.氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)主要用于測量油蒸氣,其原理是使用活性炭吸收油蒸氣,然后使用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行分析測量。隨著壓縮空氣油份等級要求越來越高,油蒸氣所占的比例越來越大,該方法也會成為含油量測量的一個(gè)重要方法。 
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2023-08-18 09:28:41【綜述】新型含鹵素農(nóng)藥及其關(guān)鍵合成步驟
研究背景將鹵素原子引入分子中是影響其物理化學(xué)性質(zhì)的重要工具。自2010年以來,約81%的上市農(nóng)用化學(xué)品含有鹵素原子。作者Peter Jeschke綜述了過去10年中引入市場的最 新一代含鹵素農(nóng)用化學(xué)品,并描述了當(dāng)前含鹵素開發(fā)候選產(chǎn)品的制造方法。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)在過去10年(2010-2020年http://www.alanwood.net)的統(tǒng)計(jì)表明,除了僅有的9種非含鹵農(nóng)用化學(xué)品外,所有其他39種上市產(chǎn)品(~81%)都含有鹵素原子包括12種除草劑、14種殺菌劑、10種殺蟲劑/殺螨劑和3種殺線蟲劑(圖1)。圖1. 商業(yè)化含鹵農(nóng)用化學(xué)品的百分比示意圖(2010-2020年)一、含鹵素除草劑高等植物中的纖維素生物合成(CB)對細(xì)胞生長和分裂以及組織形成和分化至關(guān)重要。因此,任何CB抑 制作用都會嚴(yán)重?fù)p害植物的生長和發(fā)育,作為除草劑具有相當(dāng)大的意義。四個(gè)子類,如腈、苯甲酰胺、三唑碳酰胺和烷基疊氮構(gòu)成CB抑 制劑(CBIs)。CBI 6廣泛應(yīng)用于抑 制草和闊葉雜草,并可長期控制多種入侵的冬季一年生草。圖2. CBI 6 合成路線原卟啉原IX氧化酶(PPO)催化分子氧將原卟啉原Ⅸ氧化為原卟啉Ⅸ,是最成熟的除草靶標(biāo)之一。PPO的抑 制導(dǎo)致原卟啉IX的積累,這種過氧化過程導(dǎo)致細(xì)胞膜破壞、色素分解和葉片壞死,從而導(dǎo)致植物死亡。在過去的十年中,三種鹵代PPO抑 制劑已作為除草劑商業(yè)化(圖 3)。圖3. 三種除草劑結(jié)構(gòu)及其合成路線二、 含鹵素殺菌劑在過去的十年中,以琥珀酸脫氫酶(SDH,復(fù)合體II)為靶點(diǎn)的殺菌劑的數(shù)量顯著增加,這些殺菌劑控制了子囊菌、擔(dān)子菌和重生菌等多種植物病原體。在第 一種氟化吡唑-4-甲酰胺雙惡芬上市后,最 新上市的六種SDH抑 制劑殺菌劑32-37對重要的谷物作物病原體表現(xiàn)出較高的療 效(圖4)。圖4.  6種SDH抑 制殺菌劑目前,外消旋廣譜SDH抑 制劑殺菌劑氟吡唑43和異氟吡唑44(ISO臨時(shí)批準(zhǔn)的通用名稱)正在開發(fā)中(圖 5)。圖5. 開發(fā)產(chǎn)品 43和44(ISO臨時(shí)批準(zhǔn)的通用名稱)的結(jié)構(gòu)以及外消旋中間體49的合成途徑1,8-二氫萘(DHN)生物合成途徑中的初始酶,一種特定的聚酮合酶(PKS),是殺真菌黑色素生物合成抑 制劑(MBI)的靶標(biāo)。受卵菌類殺菌劑纈氨酸氨基甲酸酯-異丙維甲酸酯50的啟發(fā),設(shè)計(jì)了化合物51作為先導(dǎo)結(jié)構(gòu),并對稻瘟?。ǖ疚敛【㏄KS活性(PKSI-A)和黑色素生物合成抑 制活性(MBI-A)進(jìn)行了評估,從而發(fā)現(xiàn)了系統(tǒng)性殺菌劑55(圖 6)。圖6. 受化合物50的結(jié)構(gòu)啟發(fā),根據(jù)合成途徑制備化合物了51和55幾年前,氧固醇結(jié)合蛋白(OBP)被鑒定為新一類哌啶基噻唑異惡唑啉的新靶標(biāo),其第 一成員為Oxathiapiprolin 60(圖 7)。與60相比,結(jié)構(gòu)相似的開發(fā)候選Fluoxapiprolin 61(ISO臨時(shí)批準(zhǔn)的通用名稱)包含3,5-雙二氟甲基的結(jié)構(gòu)。61的合成途徑中的最 后一步略有不同。如圖 7所示,該殺真菌劑是通過N-(2-氯乙酰基)-4-哌啶基64與3,5-雙(二氟甲基)-1H-吡唑65偶聯(lián)而形成的。圖7. Oxathiapiprolin 60和Fluoxapiprolin 61的結(jié)構(gòu)和合成途徑中的關(guān)鍵步驟三、含鹵素殺蟲劑煙堿乙酰膽堿受體(nAChR)仍然是現(xiàn)代害蟲防 治最 具吸引力的靶位點(diǎn)之一。自2012年發(fā)現(xiàn)新的化學(xué)類別磺酰亞胺并推出Sulfoxaflor 66以來,氟原子或含氟取代基在設(shè)計(jì)新型nAChR競爭性調(diào)節(jié)劑中的重要性有所提高。其次是兩類殺蟲劑,如丁烯內(nèi)酯類Flupyradifurone 67和Triflumezopyrim 68成員的介子類殺蟲劑。預(yù)計(jì),亞吡啶類殺蟲劑將在適當(dāng)?shù)臅r(shí)機(jī)以Flupyrimin69(ISO臨時(shí)批準(zhǔn)的通用名稱)作為第四類殺蟲劑進(jìn)入殺蟲劑市場(圖 8)。圖8. nAChR競爭性調(diào)節(jié)劑66–69的結(jié)構(gòu)和合成關(guān)鍵途徑多年來,γ-氨基丁酸(GABA)門控的氯化物通道也是殺蟲劑的有效靶標(biāo)。異惡唑啉是第 一類新的GABA門控氯通道變構(gòu)調(diào)節(jié)劑,對昆蟲產(chǎn)生神經(jīng)毒性作用,如過度興奮和驚厥。商品化的Fluxametamid 79和正在開發(fā)中的殺蟲劑Isocycloseram 80含有典型的鹵代5-苯基-5-(三氟甲基)-4H-異惡唑-3-基-2-甲基-苯甲酰胺結(jié)構(gòu)(圖 9)。圖9. GABA門控氯化物79和80的結(jié)構(gòu)與合成關(guān)鍵步驟間位二酰胺是GABA門控氯通道變構(gòu)調(diào)節(jié)劑的第二個(gè)新的化學(xué)類別。最近上市的 Broflanilide 84含有12個(gè) “混合” 鹵素原子,即一個(gè)溴和11個(gè)氟原子,位于2-氟-苯甲酰胺中,以及2-溴-4-七氟-異丙基-6-三氟-甲基苯基作為分子片段。而正在開發(fā)的產(chǎn)品Cyclobroflanilide 85(ISO臨時(shí)批準(zhǔn)的通用名稱)甚至具有12個(gè)氟原子(圖 10)。圖10. GABA門控氯化物84和85的結(jié)構(gòu)與合成關(guān)鍵步驟四、含鹵素殺螨劑殺螨劑Pyflubumide 91含有親脂性的4-(1-甲氧基-六氟異丙基)取代苯胺結(jié)構(gòu)(logP 值=5.34),其在結(jié)構(gòu)上也受到類似Broflanilide 84的啟發(fā)。殺螨劑92被歸類為一種新的鈣激活鉀通道(KCa2)調(diào)節(jié)劑,對蔬菜、茶和柑橘類水果中的二斑葉螨(二斑葉蛛)和歐洲紅螨(斑葉螨)有效。Acynonapyr 92(ISO臨時(shí)批準(zhǔn)的通用名稱)的合成基于氮雜雙環(huán) [3.3.1] 壬烷母核結(jié)構(gòu)(圖 11)。圖11. 復(fù)合物II抑 制劑Pyflubumide 91、N-脫酰基Pyflubumide 91a和開發(fā)產(chǎn)品Acynonapyr 92的結(jié)構(gòu)和關(guān)鍵合成步驟。五、含鹵素殺線蟲劑在過去的十年里,市場上銷售了三種含鹵素的殺線蟲劑,其中兩種被稱為殺真菌產(chǎn)品:第 一種是接觸型二羧酰亞胺殺菌劑Iprodione 100,第二種是吡啶乙基苯甲酰胺SDH抑 制劑Fluopyram 101。系統(tǒng)性殺線蟲劑Fluenesulfone 102含有與5-氯噻唑母核連接的 [(3, 4, 4-三氟-3-丁烯-1-基)-磺酰基]-片段(圖 12)。圖12. 殺線蟲劑Iprodione 100、Fluopyram 101和Fluenesulfone 102的結(jié)構(gòu)和關(guān)鍵途徑目前,另外兩種對土壤線蟲有活性的殺線蟲劑Fluazaindolizine 109(ISO臨時(shí)批準(zhǔn)的通用名稱)和Cyclobutrifluram 110(含有80-100%的(1S, 2S)-異構(gòu)體)正在開發(fā)中(圖 13)。圖13.殺線蟲劑Fluazaindolizine109和Cyclobutriflura 110 的結(jié)構(gòu)與關(guān)鍵合成步驟研究總結(jié)作者對過去10年在全 球作物保護(hù)市場上推出的現(xiàn)代農(nóng)用化學(xué)品的分析表明,含鹵素農(nóng)藥的影響很大。自2010年以來,市場上約81%的農(nóng)用化學(xué)品被鹵素取代,含氟產(chǎn)品顯著增加。大量重要的氟代結(jié)構(gòu)片段在工業(yè)規(guī)模的技術(shù)制造方面取得了突出進(jìn)展。殺菌劑和殺蟲劑含有大量的氟原子,而殺線蟲劑和除草劑在大多數(shù)情況下含有“混合”鹵素原子??紤]到監(jiān)管要求,含鹵素農(nóng)用化學(xué)品的成功受到相關(guān)限制,用于作物保護(hù)用途的非含鹵產(chǎn)品的開發(fā)也非常重要。
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2022-11-16 20:08:01含固體、懸浮物的水樣前處理,幾點(diǎn)建議!
導(dǎo)讀在水質(zhì)TOC測試的應(yīng)用中,含有固體、懸浮物的樣品對TOC含量的測試引入了很多不確定因素,對測試結(jié)果影響非常大,甚至?xí)l(fā)儀器故障,因此,很多用戶對含有固體、懸浮物的樣品測試存在困擾。在此背景下,我們對測試含有固體、懸浮物的樣品提出一些建議。對測定值的影響因?yàn)樵趹腋∥镔|(zhì)中經(jīng)常含有TOC,在含有懸浮固體樣品的TOC分析中有時(shí)結(jié)果變化很大。當(dāng)用兩臺不同的 TOC 分析儀分析同一樣品時(shí),這種現(xiàn)象尤其明顯;如果懸浮固體處理的方式?jīng)]有把控好,則不能得到很好的測試結(jié)果,具體表現(xiàn)為樣品測試的重復(fù)性差。對測定的限制由于固體、懸浮物比較難于消解,所以一般只能選用高溫燃燒的方法測試此類樣品,即使選擇高溫燃燒法,樣品中固體、懸浮物的消解效率也很難得到保證;元析總有機(jī)碳分析儀使用內(nèi)徑約 0.6mm 的進(jìn)樣針進(jìn)樣,不能通過進(jìn)樣針的固體、懸浮物質(zhì)不能測定;即使通過,如果進(jìn)樣器取的樣品中固體顆粒不均勻,測定值的重現(xiàn)性也會很差,此處建議樣品中懸浮顆粒物的直徑不應(yīng)超過0.2mm;此外,固體、懸浮物存在堵塞進(jìn)樣器的風(fēng)險(xiǎn),因此,盡量事先進(jìn)行沉淀分離。措施01上清液TOC測定當(dāng)固體、懸浮物質(zhì)不是非常需要關(guān)注時(shí),通常在樣品容器內(nèi)使固體、懸浮物沉淀,取上層澄清液。能否選擇這種方法取決于懸浮物的沉淀分離性,主要測定溶解性TOC(DOC:Dissolved Organic Carbon)。02過濾液中的TOC測定使用玻璃纖維濾紙或膜濾器主動地分離固體、懸浮物質(zhì),此時(shí)只測定濾液中溶解性TOC。此法需要先加熱處理玻璃纖維濾紙,或用熱純水清洗濾膜,以去除濾紙或過濾器含有的TOC。03攪拌樣品TOC測定含有固體、懸浮物質(zhì)的樣品進(jìn)行TOC測定時(shí),可使用磁力攪拌器等邊攪拌邊測定樣品。但是,單單采取攪拌措施,測定結(jié)果的誤差可能非常大。這是由于樣品中懸浮物質(zhì)分布不均勻,所進(jìn)樣品內(nèi)固體、懸浮物質(zhì)的含量不同導(dǎo)致的。04用均質(zhì)機(jī)對固體、懸浮物質(zhì)處理后的TOC測定對含有固體、懸浮物質(zhì)的樣品進(jìn)行TOC測定,最重要的原則是使固體、懸浮物質(zhì)體積盡量小,在樣品中均勻分布。樣品經(jīng)高速均質(zhì)機(jī)處理,其中固體、懸浮物越是細(xì)微、均勻,所得的測定結(jié)果重現(xiàn)性越好,反映樣品中TOC含量越準(zhǔn)確;均質(zhì)機(jī)應(yīng)是含有如攪拌器那樣的高速攪拌方式或超聲波方式(輸出功率150-300W )的均質(zhì)機(jī);普通超聲波清洗儀器的輸出功率小,達(dá)不到處理此類樣品的效果;另外,根據(jù)固體、懸浮物質(zhì)的種類不同,均質(zhì)效果也不相同,且不是所有類型的固體、懸浮物質(zhì)都可均化,例如,污泥狀的樣品處理比較容易,而纖維質(zhì)的樣品就比較困難。小結(jié)水樣中TOC的檢測對樣品的均勻性要求很高,但含有固體或者懸浮物質(zhì)時(shí),對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性造成很大影響,希望本篇文章能解決此問題對此類實(shí)驗(yàn)的困擾。
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