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1.土壤樣品重金屬測(cè)定方法
1.1 主要儀器和試劑
CIF恒溫電熱板(PH43-260)、Cu、Zn 、Pb、Cd、Cr、Ni 標(biāo)準(zhǔn)溶液1 000 mg /L,超純水,所有實(shí)驗(yàn)用酸均為優(yōu)級(jí)純。土壤樣品
1.2 土壤樣品的制備
將采集的土壤樣品(不少于500 g) 混勻后用四分法縮分至約100g。縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干( 自然風(fēng)干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物,用木棒( 或瑪瑙棒) 研壓,通過2 mm 尼龍篩(除去2 mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將已通過2 mm 尼龍篩的土樣研磨至全部通過孔徑0. 150 mm 的尼龍篩,混勻后備用。
1.3 土壤樣品的消解
1.3.1 加熱板消解法 準(zhǔn)確稱取2g ( 極ng確至0. 000 1 g) 試樣于50ml三角瓶中,用少量水潤(rùn)濕樣品,加王水20ml,輕輕搖勻,蓋上小漏斗,置于電熱板上,在通風(fēng)櫥中低溫加熱至微沸(分步升溫140-160攝氏度)待棕色氮氧化物基本趕完后,取下冷卻。沿壁加如高氯酸10-20ml,繼續(xù)加熱消化產(chǎn)生濃白煙揮發(fā)大部分高氯酸,三角瓶中樣品呈灰色糊狀,取下冷卻。熱蒸餾水洗滌三角燒瓶?jī)?nèi)壁,至100ml容量瓶中定容。用中速定量濾紙過濾至塑料瓶中。上機(jī)測(cè)定。
1.4 樣品的測(cè)定
將處理好的消解液按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),采用光譜法,利用等離子發(fā)射光譜儀分別對(duì)兩種方法處理的樣品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Se、Ag 進(jìn)行測(cè)定分析,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出試樣含量。
1.5 數(shù)據(jù)測(cè)定結(jié)果mg/L
2.結(jié)果分析與討論
通過土壤重金屬消解方法測(cè)定的樣品元素含量數(shù)據(jù)分析,測(cè)定數(shù)據(jù)偏差不大,但通過操作流程比較比較可知,加熱板消解法的優(yōu)點(diǎn)是儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,加熱均勻,加熱面板大適合對(duì)大批量樣品的操作,實(shí)驗(yàn)過程溫度升溫快速,比傳統(tǒng)的不銹鋼加熱板更節(jié)省時(shí)間,操作使用更方便。
因此作為實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)測(cè)定可以根據(jù)不同情況選擇不同的樣品處理方式。同時(shí)根據(jù)企業(yè)不同狀況不斷完善實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的前提下,提高實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定時(shí)間。
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