離子色譜法在測(cè)定飲用水中痕量溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)方法中的應(yīng) 用 劉勇建 牟世芬 （ZG科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究ZX，DionexZG有限公司 應(yīng)用研究ZX，北京100085） 溴酸鹽是公共飲水體系用臭氧消毒產(chǎn)生的一類無機(jī)消毒 副產(chǎn)物研究表明，當(dāng)人終生飲用含5.0µg/L溴酸鹽的 水時(shí)，其致癌率為10-4；飲用含0.5µg/L溴酸鹽的水 時(shí)，其致癌率為10-5，因此，溴酸鹽被國際癌癥研究機(jī) 構(gòu)定為2B級(jí)的潛在致癌物對(duì)飲用水中痕量溴酸鹽的檢 測(cè)分析也成為一個(gè)熱門的研究領(lǐng)域 1993年8月，美國國家環(huán)保局（USUSEPA）公布了編號(hào)為 300.0的方法，該方法是USEPA建立的**個(gè)用離子色譜 （IC）測(cè)定水中常見陰離子的方法，在實(shí)際樣品測(cè)定中 得到了廣泛的應(yīng)用（表1）1997年9月，USEPA公布了 編號(hào)為300.1的方法此方法是在方法300.0的基礎(chǔ)上對(duì) 操作條件進(jìn)行了重新定義，使其能夠測(cè)定水中痕量的溴 酸鹽，并建立了一套嚴(yán)格的質(zhì)量控制體系（表2） 表1 USEPA方法300.0分析條件 方法參數(shù) 方法指標(biāo) 色譜柱 A: Dionex AG4A+AS4A, 4mm B: Dionex AG9+AS9, 4mm 淋洗液 1.7mmol/L NaHCO3+1.8mmol/L Na2CO3 流速 2.0mL/min 檢測(cè)器 YZ電導(dǎo) 進(jìn)樣體積 50µL 溴酸鹽檢測(cè)限 20µg/L 表2 USEPA方法300.1分析條件 方法參數(shù) 方法指標(biāo) 色譜柱 Dionex AG9HC+AS9HC, 2mm或4mm 淋洗液 9.0mmol/L Na2CO3 流速 0.4mL/min (2mm)或1.25mL/min (4mm) 檢測(cè)器 YZ電導(dǎo) 進(jìn)樣體積 50µL(2mm)或200µL(4mm) 溴酸鹽檢測(cè)限 1.4µg/L 1997年12月，USEPA又公布了編號(hào)為321.8的方法，該方 法采用離子色譜分離溴酸鹽，用誘導(dǎo)耦合氬等離子體質(zhì) 譜 (ICAP-MS)進(jìn)行測(cè)定，該方法靈敏度高，選擇性好 （表3） 表3 USEPA方法321.8中離子色譜分析條件 方法參數(shù) 方法指標(biāo) 色譜柱 Dionex PA-100, 4mm 淋洗液 5.0mmol/L HNO3+25mmol/L NH4NO3 流速 1.0mL/min 檢測(cè)器 YZ電導(dǎo) 進(jìn)樣體積 580µL(4mm) 溴酸鹽檢測(cè)限 0.30µg/L 1998年至2000年間，USEPA又提出公布了一種測(cè)定飲用 水中痕量溴酸鹽的方法317.0，該方法采用離子色譜 進(jìn)行分離，用鄰二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽作為柱后衍生試 劑，用紫外/電導(dǎo)檢測(cè)器/進(jìn)行測(cè)定（表4）經(jīng)多個(gè)實(shí) 驗(yàn)室驗(yàn)證，其電導(dǎo)紫外檢測(cè)器測(cè)定的平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏 差分別為12%和9.6% 表4 USEPA方法317.0分析條件 方法參數(shù) 方法指標(biāo) 色譜柱 Dionex AG9HC+AS9HC, 4mm 淋洗液 9.0mmol/L Na2CO3 流速 1.3mL/min 檢測(cè)器 紫外檢測(cè)器+YZ電導(dǎo) 進(jìn)樣體積 225µL 溴酸鹽檢測(cè)限（電導(dǎo)檢測(cè)器） 0.71µg/L 柱后衍生試劑流速 0.7mL/min 柱后衍生試劑制備 1. 加40mL70%HNO3 和2.5gK Br于300mL去離子水中；2. 將250mg鄰二甲氧基聯(lián)苯 胺鹽酸鹽溶于100mL甲醇中；3. 將上述兩種溶 液混合，定容至500mL；4. 靜置使澄清 柱后反應(yīng)環(huán) 500µL，置于加熱器中 加熱器溫度 60 紫外檢測(cè)器流通池 10mm光程 檢測(cè)器光源 鎢燈 檢測(cè)波長 450nm 溴酸鹽檢測(cè)限（紫外檢測(cè)器） 0.12µg/L 由以上標(biāo)準(zhǔn)方法可見，離子色譜法作為一種有效的檢測(cè) 手段，已經(jīng)在飲用水中痕量溴酸鹽的測(cè)定中得到了較多 的應(yīng)用隨著對(duì)飲用水中痕量污染物質(zhì)研究的深入，離 子色譜法必將發(fā)揮其越來越大的作用 注：本文已發(fā)表在環(huán)境化學(xué)2002年**期 賽默飛戴安ICS-5000+高壓離子色譜系統(tǒng) 賽默飛戴安ICS-900離子色譜儀 賽默飛ICS5000多功能離子色譜