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前言
天麻為蘭科植物天麻的干燥塊莖,具有平肝息風(fēng)止痛之功效,它是一味常用而較名貴的中藥,臨床多用于頭痛眩暈、肢體麻木、小兒驚風(fēng)、癲癇抽搐、破傷風(fēng)等病癥。天麻的主要成分為天麻素、天麻苷元等酚類化合物及甾醇、有機(jī)酸、多種氨基酸、多糖、核苷等,其中天麻素為主要的活性物質(zhì)之一。
《中國(guó)藥典》2020版第 一部中天麻的含量測(cè)定參照高效液相色譜法測(cè)定,以天麻素和對(duì)羥基苯甲醇的總量計(jì)。本報(bào)告參考藥典中的分析方法,應(yīng)用SCION LC6410紫外檢測(cè)器對(duì)天麻中的天麻素和對(duì)羥基苯甲醇的總量進(jìn)行了測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
采用包含以下模塊的賽里安LC6000高效液相色譜儀系統(tǒng):? 集成六通道真空脫氣的SCION LC6100四元泵? SCION LC6210 高精度、低殘留自動(dòng)進(jìn)樣器? SCION LC6310 柱溫箱? SCION LC6410 紫外檢測(cè)器
液相色譜條件

樣品的預(yù)處理
樣品制備:粉碎成細(xì)粉,粉末過0.4mm孔徑篩提取:取本品粉末,精密稱定2.000g,置50mL容量瓶中,加入稀乙醇至刻度,超聲提取30min,冷卻至室溫濃縮:過濾,取10 mL濾液在60°C下旋蒸濃縮至近干無醇味溶解待分析:用乙腈-水(3:97)溶液將殘?jiān)芙?,轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,并用乙腈-水(3:97)溶液稀釋至刻 度,搖勻,過濾,取續(xù)濾液,待分析。
標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定示例

標(biāo)準(zhǔn)混合樣品的色譜圖 (濃度:1: 50 mg/L; 2: 25mg/L)
含量測(cè)定
對(duì)天麻的含量進(jìn)行了測(cè)定,以天麻素和對(duì)羥基苯甲醇的總量計(jì),測(cè)得本品含天麻素和對(duì)羥基苯甲醇的總量為本品干燥品的0.59%左右,符合藥典的要求。并測(cè)得其日內(nèi),日間等的精密度在3.25%以下,精密度良好。

天麻的色譜圖
標(biāo)準(zhǔn)曲線
天麻素和對(duì)羥基苯甲醇在一定的濃度范圍內(nèi)均得到了R2 = 1.0000良好的線性關(guān)系。


系統(tǒng)適用性
進(jìn)行了系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn),以標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(50mg/L,25mg/L)為測(cè)試對(duì)象,確認(rèn)了天麻素的理論塔板數(shù),符合藥典要求。

重復(fù)性
(50mg/L, 25 mg/L標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,n=6)

結(jié)論
使用SCION LC6000-UV對(duì)天麻中的天麻素和對(duì)羥基苯甲醇進(jìn)行了測(cè)定,得到了良好的線性和重現(xiàn)性,理論塔板數(shù)滿足藥典要求,為天麻的品質(zhì)分析提供了解決方法。
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