1 前言

油墨是用于印刷的重要材料，廣泛應(yīng)用于食品包裝、煙酒包裝、兒童玩具等與人體直接接觸的包裝印刷產(chǎn)品，油墨產(chǎn)品在生產(chǎn)加工過程中往往會(huì)引入重金屬元素的污染，油墨成分會(huì)在包裝材料中溶解，進(jìn)而污染包裝內(nèi)容物，不但會(huì)危害人體的健康，會(huì)造成環(huán)境污染，因此有必要對(duì)油墨中有害元素含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。我們采用微波消解法對(duì)油墨樣品進(jìn)行前處理，該方法具有快速、簡便、節(jié)省試劑、消解完全等特點(diǎn)，測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度良好，有利于對(duì)油墨樣品中元素的分析檢測(cè)。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 JUPITER 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫(30%)，氫氟酸(40%)

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品狀態(tài)

黏性膠狀流體

3.2 酸體系探究

油墨主要成分為有機(jī)或無機(jī)色料以及樹脂、纖維素等連接料，使用具有強(qiáng)氧化性的硝酸、增強(qiáng)氧化能力的過氧化氫以及溶解硅元素的氫氟酸進(jìn)行消解。

3.3 實(shí)驗(yàn)過程

使用硝酸、過氧化氫和氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取油墨樣品 0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 6mL 硝酸、1mL 過氧化氫、1mL 氫氟酸，靜置 5min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約 1mL，加水定容至容量瓶，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.4 取樣量

在上述試驗(yàn)條件下，油墨樣品取樣量為 0.1g 時(shí)的實(shí)驗(yàn)Z高壓力達(dá)到 2.4MPa 左右，建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在 0.1g 左右。

4 結(jié)果

使用硝酸、過氧化氫和氫氟酸對(duì)油墨樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，Z高實(shí)驗(yàn)溫度 220℃，保溫 40min，取樣量為 0.1g 時(shí)實(shí)驗(yàn)Z高壓力為 2.4MPa，油墨樣品可完全消解。