二噁烷主要來源于某些表面活性劑(清潔劑起泡劑乳化劑等)原料中的雜質(zhì),其化學(xué)名稱為1,4-二氧六環(huán),也稱1,4-二氧雜環(huán)己烷二惡烷Z常見的用途是溶劑乳化劑去垢劑等,它可以用于生產(chǎn)農(nóng)藥醫(yī)藥產(chǎn)品染料乙酸纖維素樹脂植物油礦物油等的溶劑,也用于油漆清漆增塑劑潤濕劑香料等生產(chǎn)過程二惡烷通過吸入食入經(jīng)皮吸收進(jìn)入體內(nèi)有麻醉和刺激作用,在體內(nèi)有蓄積作用接觸大量蒸氣引起眼和上呼吸道刺激,伴有頭暈頭痛嗜睡惡心嘔吐等可致肝皮膚損害,甚至發(fā)生尿毒癥目前主要采用頂空氣相色譜法檢測表面活性劑中二噁烷
1.檢測原理
在頂空瓶中稱量樣品,然后加入標(biāo)準(zhǔn)溶液該密封瓶被放入頂空進(jìn)樣儀器中并達(dá)到熱平衡蒸汽相中的氣體部分用升溫程序毛細(xì)管柱或填充柱分離,火焰離子檢測器采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析
2.檢測儀器
氣相色譜儀(配備程序升溫裝置和氫火焰離子化檢測器(FID)頂空進(jìn)樣器20mL頂空進(jìn)樣瓶手動封口鉗)
3.檢測試劑和材料
1,4-二惡 (純度98%,密度為1.03g/mL,20);4-甲基-1,3-二惡烷 (純度98%,密度為0.98g/mL,20,內(nèi)標(biāo)物);N,N-二甲基甲酰胺(DMF應(yīng)該對1,4-二惡烷和4-甲基-1,3-二惡烷的峰不產(chǎn)生干擾)
4.色譜條件
色譜柱:毛細(xì)管柱(50m×0.53mm,5.0m),采用程序升溫方法,色譜柱初始溫度上設(shè)定為60,保持3min,以4/min的速率將溫度升至80,再以30/min將溫度升至300,維持5min進(jìn)樣口溫度為200,檢測器溫度為325,進(jìn)樣量為1mL載氣為氮?dú)猓魉倏刂茷?0mL/min
5.檢測結(jié)果
采用頂空氣相色譜法檢測表面活性劑中二噁烷的方法檢測靈敏度高,重現(xiàn)性好,內(nèi)標(biāo)法定量分析準(zhǔn)確可靠
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