1 前言

炭黑是一種無定形碳，是輕、松而極細(xì)的黑色粉末，是含碳物質(zhì)（煤、天然氣、重油、燃料油等）在空氣不足的條件下經(jīng)不完全燃燒或受熱分解而得的產(chǎn)物。可作黑色染料，用于制造ZG墨、油墨、油漆等，也用于做橡膠的補(bǔ)強(qiáng)劑。通過微波消解方法對(duì)炭黑進(jìn)行前處理，可用于后續(xù)檢測(cè)樣品中多種元素的含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MDS-15 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、硫酸(98%)、高氯酸(72%)

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 消解實(shí)驗(yàn)

3.1.1 消解液后期用于檢測(cè)鎳、鉻、鎘等元素

稱取樣品約 0.2g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 3mL 硝酸、4mL 硫酸和 1mL 高氯酸，靜置 10min，組裝消解罐，用 MDS-15 微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)中ZG壓力為 2.3Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥 中緩慢打開，160℃趕酸 2h后，消解液為澄清透明液體，樣品被完全消解。

3.1.2 消解液后期用于檢測(cè)硫元素 

稱取樣品約 0.4g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 10mL 硝酸，靜置 10min 后組裝消 解罐，用 MDS-15 微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)中ZG壓力 2Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐，于 160℃趕酸約 2h 后，消解液為黑色渾濁溶液，需過濾后測(cè)定。

4 結(jié)果與討論

使用 MDS-15 進(jìn)行炭黑消解實(shí)驗(yàn)，因樣品需要檢測(cè)包括 S 元素在內(nèi)的多種元素，實(shí)驗(yàn)采用硝酸+硫酸+高氯酸消解體系用于后期檢測(cè)除 S 之外的元素含量。用硝酸消解樣品用于檢測(cè)S 元素。加入硫酸的消解樣根據(jù)加入硫酸的量不同，消解過程中的壓力也有所不同，推薦硫酸加入量為 4mL，保證實(shí)驗(yàn)壓力控制在 3Mpa 以內(nèi)。硝酸消解的樣品溶液為黑色渾濁溶液需過濾后檢測(cè)。

標(biāo)簽：微波消解儀