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1 前言
炭黑是一種無定形碳,是輕、松而極細(xì)的黑色粉末,是含碳物質(zhì)(煤、天然氣、重油、燃料油等)在空氣不足的條件下經(jīng)不完全燃燒或受熱分解而得的產(chǎn)物。可作黑色染料,用于制造ZG墨、油墨、油漆等,也用于做橡膠的補(bǔ)強(qiáng)劑。通過微波消解方法對(duì)炭黑進(jìn)行前處理,可用于后續(xù)檢測(cè)樣品中多種元素的含量。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 MDS-15 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑
硝酸(68%)、硫酸(98%)、高氯酸(72%)
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 消解實(shí)驗(yàn)
3.1.1 消解液后期用于檢測(cè)鎳、鉻、鎘等元素
稱取樣品約 0.2g(精確至 0.1mg)于消解罐中,加入 3mL 硝酸、4mL 硫酸和 1mL 高氯酸,靜置 10min,組裝消解罐,用 MDS-15 微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下:

實(shí)驗(yàn)中ZG壓力為 2.3Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至 60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥 中緩慢打開,160℃趕酸 2h后,消解液為澄清透明液體,樣品被完全消解。

3.1.2 消解液后期用于檢測(cè)硫元素
稱取樣品約 0.4g(精確至 0.1mg)于消解罐中,加入 10mL 硝酸,靜置 10min 后組裝消 解罐,用 MDS-15 微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下:

實(shí)驗(yàn)中ZG壓力 2Mpa,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至 60℃以下,取出消解罐,于 160℃趕酸約 2h 后,消解液為黑色渾濁溶液,需過濾后測(cè)定。

4 結(jié)果與討論
使用 MDS-15 進(jìn)行炭黑消解實(shí)驗(yàn),因樣品需要檢測(cè)包括 S 元素在內(nèi)的多種元素,實(shí)驗(yàn)采用硝酸+硫酸+高氯酸消解體系用于后期檢測(cè)除 S 之外的元素含量。用硝酸消解樣品用于檢測(cè)S 元素。加入硫酸的消解樣根據(jù)加入硫酸的量不同,消解過程中的壓力也有所不同,推薦硫酸加入量為 4mL,保證實(shí)驗(yàn)壓力控制在 3Mpa 以內(nèi)。硝酸消解的樣品溶液為黑色渾濁溶液需過濾后檢測(cè)。
標(biāo)簽:微波消解儀
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