檢測器是液相色譜儀分析系統(tǒng)中的核心部件，它的性能和靈敏度直接影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，影響液相色譜儀檢測器的因素較多，在使用檢測器進(jìn)行液相色譜儀樣品檢測時若發(fā)現(xiàn)檢測器故障應(yīng)當(dāng)及時排除。

液相色譜儀檢測器的保養(yǎng)

　　液相色譜儀的日常操作條件：溫度：10-40℃;相對濕度<80%;Z好是恒溫、恒濕，遠(yuǎn)離高電干擾、高振動設(shè)備，使用后液相色譜儀檢測器的保養(yǎng)對液相色譜儀的使用壽命影響至關(guān)重要。

　　微小的顆粒雜質(zhì)或薄膜沉積在流通池里，會導(dǎo)致基線噪聲的增加或降低靈敏度。此時必須進(jìn)行清洗處理。一般常規(guī)清洗不必拆下流通池，可直接在流通池入口處(即檢測器輸入端)，接上一個專用的注射器接頭，依次用去離子水、酒精和3MHNO3沖洗流通池，Z后用去離子水反復(fù)沖洗數(shù)次。檢測器出口用玻璃瓶盛接流出的廢液。

　　若檢測器已長期使用或受到高濃度樣品的污染，經(jīng)上述方法還不能除去污垢，就得取下流通池，液相色譜儀檢測器的保養(yǎng)按以下步驟拆開進(jìn)行清洗：

　　1、卸下紫外檢測器側(cè)面遮蓋流通池的蓋板，松開固定流通池支架的螺釘，小心地取出流通池支架。

　　2、拆下連接流通池輸入、輸出端的不銹鋼導(dǎo)管(或PEEK導(dǎo)管)，卸下流通池體。仔細(xì)擰下石英窗和透鏡的護(hù)圈。小心取下墊圈、石英窗、透鏡、護(hù)圈，放在一個盛有乙醇的燒杯內(nèi)，用超聲波清洗機處理5min~10min。

　　3、用蒸餾水、乙醇沖洗流通池，并用超聲波清洗，Z后用去離子水沖洗數(shù)次，除去池內(nèi)雜物。

　　4、烘干各部件(注意：避免用手直接接觸透鏡及石英窗)。

　　5、重新裝配流通池體。

　　6、按原樣裝在流通池支架上，并接好導(dǎo)管，并進(jìn)行試漏。(方法：池體輸入端與恒流泵連接，開啟恒流泵(流動相用蒸餾水)，視各密封點及石英窗口是否有漏液溢出。

　　7、裝入液相色譜儀紫外檢測器機箱內(nèi)，蓋上蓋板，并用原螺釘、螺帽固定。

液相色譜儀檢測器池清洗方法

　　若已確定是液相色譜儀檢測器池阻塞，可用注射器回抽溶劑或用泵反抽一般都能疏通。通常，池阻塞的故障比較少見，而池污染經(jīng)常發(fā)生，不清潔的樣品或樣品中的組分在池窗上積聚，都會造成池窗污染，造成色譜圖噪聲增大，也增加了氣泡故障出現(xiàn)的頻率。遇到池被污染就要著手清洗池，清洗前先拆去柱和排空管路，準(zhǔn)備好防護(hù)用品：如眼鏡、圍裙、橡膠手套等，池進(jìn)出口都接上細(xì)內(nèi)徑的聚乙烯管，進(jìn)口管上接10mL的注射器，出口管沒入異丙酮中。

　　清洗程序如下：

　?、倩爻?0mL異丙酮通過池去掉殘留流動相;

　?、诨爻?0mL蒸餾水;

　?、刍爻?0mL、6moL/L的硝酸，通過池渠道沉積物;

　?、芑爻?0mL蒸餾水;

　?、萦弥辽?00mLHPLC級的水正向通過流通池。

　　用以上方法清洗好后，如果用反相系統(tǒng)分析就可以直接接入系統(tǒng)打入流動相。若使用正相系統(tǒng)分析，在接上系統(tǒng)前，應(yīng)先用100mL異丙酮洗去池中的水。

　　通過池反向回抽清洗液的優(yōu)點在于：

　?、俦３至素?fù)壓，減少了硝酸噴出的可能性;

　　②有利于在正向卡住的微粒被逆向沖出;

　?、蹨p少池由于壓力過大而損壞或滲漏的可能性。

液相色譜儀檢測器性能降低的幾種現(xiàn)象

　　1、流動池內(nèi)有氣泡

　　如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動池，將使噪音增大，如果氣泡較大，則會在基線上出現(xiàn)許多線狀“峰”，這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡，需要對流動相進(jìn)行除氣，檢查整個液相色譜儀系統(tǒng)是否漏氣，再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。如果氣泡停留在流動池內(nèi)，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(Z好不連接色譜柱);或者啟動輸液泵的同時，用手指緊壓流動池出口，使池內(nèi)增壓，然后放開?？煞磸?fù)操作數(shù)次，但要注意不使壓力增加太多，以免流動池破裂。

　　2、流動池被污染

　　無論參比池或樣品池被污染，都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移?？梢允褂眠m當(dāng)溶劑清洗檢測池，要注意溶劑的互溶性;如果污染嚴(yán)重，就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗，或者取出池體進(jìn)行清洗、更換窗口。

　　3、光源燈出現(xiàn)故障

　　紫外或熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時，可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音，基線漂移，出現(xiàn)平頭峰等異常峰，甚至使基線不有回零。這時需要更換光源燈。

　　4、倒峰

　　出現(xiàn)倒峰的原因還可能是液相色譜儀檢測器的極性接反了，改正后即可變成正峰。用示差折光檢測器時，如果組分的折光指數(shù)低于流動相的折光指數(shù)，也會出現(xiàn)倒峰，這就需要選擇合適的流動相。如果流動相中含有紫外吸收的雜質(zhì)，使用紫外檢測器時，無吸收的組分就會產(chǎn)生倒峰，因此必須用高純度的溶劑作流動相。在死時間附近的尖銳峰往往是由于進(jìn)樣時的壓力變化，或者由于樣品溶劑與流動相不同所引起的。