紅外光譜儀是一種常用的分析儀器，通常由光源、單色器、探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成，產(chǎn)品具有使用靈活、操作簡(jiǎn)便、可靠性高等優(yōu)點(diǎn)。用戶使用紅外光譜儀要注意哪些問(wèn)題呢?下面我們就來(lái)具體介紹一下紅外光譜儀的使用和使用注意事項(xiàng)，希望可以幫助到大家。

紅外光譜儀的使用方法：

1、打開(kāi)主機(jī)電源。

2、打開(kāi)電腦，雙擊FT-IR軟件。

3、進(jìn)行聯(lián)機(jī)，聯(lián)機(jī)成功后，點(diǎn)擊OK推出.

4、按下面指示的次序依次點(diǎn)擊

(1)SETUP，點(diǎn)擊OK退出。

(2)BACKGROUND，點(diǎn)擊OK，系統(tǒng)掃描完指定次數(shù)的背景。將試樣插入樣品架。

(3)SCAN，系統(tǒng)按指定次數(shù)對(duì)樣品進(jìn)行掃描。

5、譜圖處理

(1)掃描完成后，對(duì)譜圖名可以進(jìn)行修改。

(2)如果需要打印，點(diǎn)擊FILE——PRINT即可。

6、試樣測(cè)試完成后，首先應(yīng)退出FT-IR軟件，關(guān)閉電腦，Z后關(guān)閉主機(jī)電源。

紅外光譜儀的使用注意事項(xiàng)

1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用Z多)，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員Z好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

3、如樣品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒(méi)有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

4、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，Z好是能每天開(kāi)啟除濕機(jī)。

5、紅外光譜測(cè)定Z常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBrZ好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。

6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。Z強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說(shuō)明取樣量太少；相反，如Z強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。

7、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。

8、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn))，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。

9、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。

研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。

試樣研好后，應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。

10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以免銹蝕。

11、供試品光譜與對(duì)照?qǐng)D譜或?qū)φ掌穲D譜的比較：首先是比較各峰(但在3440cm-1附近由水分所產(chǎn)生的峰和在2350cm-1附近由CO2所產(chǎn)生的峰不考慮在內(nèi))的峰形峰位(波數(shù))，其次是比較相鄰峰之間的相對(duì)強(qiáng)度(透光率)，如兩者都能對(duì)得上，則表示供試品光譜與對(duì)照?qǐng)D譜一致。

如其中有一項(xiàng)或兩項(xiàng)都對(duì)不上，應(yīng)考慮到儀器與測(cè)定條件等所存在的差異，此時(shí)應(yīng)取此供試品的對(duì)照品用同法同時(shí)測(cè)定，如測(cè)得的對(duì)照品光譜與供試品光譜一致，則仍可判為符合規(guī)定。

12、儀器的簡(jiǎn)單校正

(1)、波數(shù)準(zhǔn)確度 

用儀器所自帶的聚苯乙烯膜，按儀器使用說(shuō)明書(shū)要求設(shè)置參數(shù)，以常用的掃描速度記錄紅外光譜。

chp2005年版規(guī)定：用3027cm-1、2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1五個(gè)特征吸收峰與測(cè)得的光譜上的相應(yīng)位置處的吸收峰處的波數(shù)相比較，傅里葉紅外儀在3000 cm-1附近處(實(shí)際上就是3027 cm-1和2851 cm-1兩個(gè)峰)波數(shù)誤差不得過(guò)±5 cm-1，而在1000 cm-1附近處(實(shí)際上就是1601 cm-1和1028 cm-1和907 cm-1三個(gè)峰)波數(shù)誤差不得過(guò)±1cm-1。

而chp2008年版則規(guī)定：與2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1四個(gè)特征吸收峰進(jìn)行比較，在2000～400 cm-1范圍內(nèi)相差不得過(guò)±4 cm-1，在4000～2000 cm-1范圍內(nèi)相差不得過(guò)±8 cm-1。

(2)、分辨率 

用上項(xiàng)校正所測(cè)得的聚苯乙烯膜光譜，在3110～2850 cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能分辨出7個(gè)吸收峰，其中峰2851 cm-1與谷2870 cm-1之間的透光率之差不得小于18%T，而峰1583 cm-1與谷1589cm-1之間的透光率之差不得小于12%T。