紅外光譜儀分為光柵掃與 邁克爾遜干涉儀掃描兩類。其中邁克爾遜干涉掃描是目前應(yīng)用Z廣泛的,它又被稱為傅立葉變換紅外光譜,被應(yīng)用在了染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高 分子化學(xué)、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)、無機(jī)和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究、半導(dǎo)體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。
紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光 裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計而言,當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發(fā)生躍遷,透過的光 束中相應(yīng)頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。

傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入到計算機(jī)進(jìn)行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理,把干涉圖還原成光譜圖。本文介紹了紅外光譜儀儀器在日常中使用中保養(yǎng)注意事項。
紅外光譜儀要求單相電源,電壓220V。單相電源連接的是火線和零線。但紅外光譜儀還要求連接地線。如果沒有連接地線,當(dāng)儀器出現(xiàn)漏電現(xiàn)象時,就不能起到保護(hù)儀器的作用。紅外光譜儀的電源除了應(yīng)有接地良好的地線外,在配電線路上還應(yīng)安裝漏電保護(hù)裝置。一旦出現(xiàn)漏電現(xiàn)象,電路會自動切斷電源。
為了防止突然斷電后又馬上來電對儀器造成不利影響,可在供電線路上安裝磁力啟動器。有了磁力啟動器,斷電后必須按啟動按鈕才會送電,可降低對儀器的損害。
除此之外,紅外光譜儀Z好配備穩(wěn)壓電源,以防電壓波動太大時會影響光源輸出光信號的強(qiáng)弱及儀器的靈敏度,導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)確,并對儀器造成損壞。如果只有紅外主機(jī)和電腦,配備1kW的穩(wěn)壓電源就可以了。如果還配有紅外顯微鏡或拉曼附件,就應(yīng)配備2kW的穩(wěn)壓電源。如果是色紅聯(lián)用附件和熱重聯(lián)用就應(yīng)該配備功率更大的穩(wěn)壓電源。
紅外光譜儀應(yīng)該放置在環(huán)境清潔、無強(qiáng)烈振動、無腐蝕性氣體、無電磁干擾的恒溫恒濕的房間內(nèi)。室內(nèi)應(yīng)該加裝空調(diào)和去濕機(jī)。房間的溫度應(yīng)該控制在17~27℃,對于較長時間的樣品測量過程,溫度變化對測量結(jié)果的影響很大,要求溫度波動每小時不超過1℃,每天不超過2℃。
室內(nèi)相對濕度Z好維持在50%左右。濕度太低容易產(chǎn)生靜電,濕度太高,儀器的零配件容易損壞。但室內(nèi)的濕度是很難控制的,一般冬天室內(nèi)相對濕度略低一點(diǎn),而南方全年的相對濕度通常都高于50%,因此去濕機(jī)要常開。遇到雨季或夏季則空調(diào)和去濕機(jī)都要常開。
不僅如此,平時還要注意定期檢查去濕機(jī)的水箱是否裝滿水,要及時倒掉,否則去濕機(jī)會停機(jī)不工作,起不到抽濕的作用。條件允許的話,Z好在墻邊鉆一個小孔,把去濕機(jī)抽出的水用橡膠管排引到室外,可以減去倒水箱的工作。因為濕度大的時候,去濕機(jī)一天會抽出一箱水。
遇到暑假放假,每天檢查水箱是否滿水并倒水的工作量還是比較大的。不過在墻上鉆孔的時候要注意,孔洞的大小要與橡膠管的大小相吻合??锥?strong>太大的話,兩者之間留有縫隙,室外的水蒸氣會擴(kuò)散到室內(nèi),使室內(nèi)的濕度更難以控制。
紅外室的窗戶Z好安裝雙層玻璃。雙層玻璃可以有效地防止室外的灰塵進(jìn)入室內(nèi),降低噪音,并保持室內(nèi)溫度變化不大,平時室內(nèi)的窗戶都要關(guān)嚴(yán)。
紅外室還要與化學(xué)實(shí)驗室分開。因為化學(xué)實(shí)驗所產(chǎn)生的氣體和易揮發(fā)的溶劑會腐蝕儀器的零部件,縮短儀器的使用壽命。分束器上透He-Ne激光的半透膜鍍層和MCT檢測器的窗口材料都是ZnSe。ZnSe對鹵化物氣體非常敏感,因此要防止鹵化物氣體進(jìn)入光學(xué)臺。
安放紅外光譜儀的實(shí)驗桌或?qū)嶒炁_要結(jié)實(shí)穩(wěn)當(dāng)。桌面不能因長期放置而變形,否則會導(dǎo)致光路偏離原來的方向,使到達(dá)檢測器的信號減弱,或檢測不到信號,影響儀器的正常使用。另外,儀器的四周要留有適當(dāng)?shù)木嚯x,便于儀器檢查維修。
紅外光譜儀必須由專人管理及維護(hù),并建有專門紅外光譜儀的技術(shù)檔案和實(shí)驗記錄本。使用操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn),并仔細(xì)閱讀使用說明書和操作規(guī)程,確保對儀器具有充分的認(rèn)識,經(jīng)考核合格后方能獨(dú)立操作使用。
在使用過程中,操作人員應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。如儀器出現(xiàn)故障,需立即退出檢測狀態(tài),并向保管人或科室負(fù)責(zé)人報告,查明原因,及時處理,不得擅自“修理”,同時做好使用和故障情況登記及實(shí)驗室記錄。如果是儀器的硬件損壞,Z好是請儀器公司的維修工程師來處理。如果不是硬件問題,應(yīng)該根據(jù)具體情況,按照常見故障、故障產(chǎn)生原因和處理方法來解決。
如遇操作系統(tǒng)的故障,可查看儀器自檢后進(jìn)入OPUS操作軟件時,檢查信號的讀數(shù)是否達(dá)到要求。 如果是常規(guī)紅外透射,信號可達(dá)到24000左右,如果是衰減全反射( ATR ),信號為15000左右,而漫反射的信號僅僅為8000左右,鏡反射的信號僅為800左右。所以需要根據(jù)具體的測試方法來查看信號讀數(shù)。如果未達(dá)到所需信號值,須檢查樣品架是否配置合適,參數(shù)設(shè)置是否正確等等。
紅外光譜儀是一種可以連續(xù)工作的儀器。開機(jī)后儀器很快就能穩(wěn)定,光源通電后15分鐘能量就能達(dá)到Zgao,30分鐘后即可開始測樣。但紅外光譜儀的電源變壓器,紅外光源,HE-Ne聚光器等部件都是有使用壽命的,因此為了延長儀器的使用壽命,在不使用儀器時,Z好關(guān)機(jī)。
空氣的濕度對儀器的正常使用和日常維護(hù)影響很大。在紅外光譜儀的零部件中,分束器是Z容易損壞,其次是DTGS檢測器。中紅外分束器的基質(zhì)和DTGS檢測器窗口材料都是由極易吸水的溴化鉀或碘化銫晶體制成,Z怕潮氣。這些零部件材料吸潮后,發(fā)生損壞,使儀器不能正常工作。而進(jìn)口儀器零部件的更換費(fèi)用很高,因此做好日常的維護(hù)工作十分重要。
如果儀器經(jīng)常使用,空氣濕度對儀器內(nèi)部的零部件的影響不會太大。但是在夏天,尤其是暑假,儀器長時間不使用,空氣濕度對儀器很容易造成損壞。為了保持儀器和儀器室的空氣干燥,每周儀器至少通電幾個小時,趕出儀器內(nèi)部各部件的潮氣。儀器室內(nèi)的去濕機(jī)和空調(diào)每天都需開機(jī),并隨時觀察樣品倉的干燥劑和儀器電子濕度指示燈的顏色,及時更換已失效的干燥劑,確保光學(xué)臺的氣氛干燥。當(dāng)紅外儀的右上角的電子濕度指示燈呈紅色閃爍時,應(yīng)該立即更換樣品倉和干涉儀倉內(nèi)的干燥劑。
(1)用工具打開儀器蓋板,小心取出樣品倉和干涉儀倉內(nèi)的干燥管,將已烘好的備用干燥劑裝入干燥管中,蓋好密封蓋,再小心插入樣品倉和干涉儀倉中;
(2)將已失效分子篩干燥劑倒入磁盤,放進(jìn)干燥烘箱中,在150℃下加熱烘干24小時;
(3)將已烘好的干燥劑在干燥氣氛中冷卻至50℃以下,再裝入密封瓶中,蓋好密封蓋,并在干燥器中保存?zhèn)溆?切記勿將高溫干燥劑立即放入儀器中,否則會損壞紅外光譜儀!)。
(4)光學(xué)臺中的平面反射鏡和聚焦用的拋物鏡上面不應(yīng)附著灰塵。一旦附有灰塵,就只能用洗耳球吹。吹不掉的灰塵不能用有機(jī)溶劑清洗,更不能用鏡頭紙擦拭,否則會降低鏡面的反射率,因此平時維護(hù)時要格外注意防塵。儀器不使用時,應(yīng)罩上防塵布或防塵罩。
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