掃描電鏡全稱掃描電子顯微鏡,掃描電鏡制樣方法直接關(guān)系到電子顯微圖像的觀察效果和對(duì)圖像的正確解釋。如果制備不出適合掃描電鏡特定觀察條件的樣品,即使掃描電鏡性能再好也不會(huì)得到好的觀察效果。
和透射電鏡相比,掃描電鏡樣品制備比較簡(jiǎn)單。在保持材料原始形狀情況下,直接觀察和研究樣品表面形貌及其它物理效應(yīng)(特征),是掃描電鏡的一個(gè)突出優(yōu)點(diǎn)。掃描電鏡的有關(guān)制樣技術(shù)是以透射電鏡、光學(xué)顯微鏡及電子探針X射線顯微分析制樣技術(shù)為基礎(chǔ)發(fā)展起來(lái)的,有些方面還兼具透射電鏡制樣技術(shù),所用設(shè)備也基本相同。但因掃描電鏡有其本身的特點(diǎn)和觀察條件,只簡(jiǎn)單地引用已有的制樣方法是不夠的。

掃描電鏡觀測(cè)要求:
?、儆^察樣品為不同大小的固體(塊狀、薄膜、顆粒),并可在真空中直接進(jìn)行觀察。
?、跇悠窇?yīng)具有良好的導(dǎo)電性能,不導(dǎo)電的樣品,其表面一般需要蒸涂一層金屬導(dǎo)電膜。
?、蹣悠繁砻嬉话闫鸱?凹凸)較大。
?、苡^察方式不同,制樣方法有明顯區(qū)別。
?、輼悠分苽渑c加速電壓、電子束流、掃描速度(方式)等觀察條件的選擇有密切關(guān)系。
上述項(xiàng)目中對(duì)樣品導(dǎo)電性要求是Z重要的條件。掃描電鏡在進(jìn)行觀察時(shí),如樣品表面不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓?,將產(chǎn)生電荷積累和放電,使得入射電子束偏離正常路徑,Z終造成圖像不清晰乃至無(wú)法觀察和照相。
1、導(dǎo)電性材料
導(dǎo)電性材料主要是指金屬,一些礦物和半導(dǎo)體材料也具有一定的導(dǎo)電性。這類材料的樣品制備Z為簡(jiǎn)單。只要使樣品大小不得超過(guò)掃描電鏡規(guī)定(如樣品直徑Zda為φ25mm,Z厚不超過(guò)20mm等),然后用雙面膠帶粘在載物盤(pán),再用導(dǎo)電銀漿連通樣品與載物盤(pán)(以確保導(dǎo)電良好),等銀漿干了(一般用臺(tái)燈近距離照射10分鐘,如果銀漿沒(méi)干透的話,在蒸金抽真空時(shí)將會(huì)不斷揮發(fā)出氣體,使得抽真空過(guò)程變慢)之后就可放到掃描電鏡中直接進(jìn)行觀察。但在制備樣品過(guò)程中,還應(yīng)注意:
①為減輕掃描電鏡污染和保持良好的真空,樣品尺寸要盡可能小些。
?、谇腥悠窌r(shí),要避免因受熱引起樣品的塑性變形,或在觀察面生成氧化層。要防止機(jī)械損傷或引進(jìn)水、油污及塵埃等污染物。
?、塾^察表面,特別是各種斷口間隙處存在污染物時(shí),要用無(wú)水乙醇、丙酮或超聲波清洗法清理干凈。這些污染物都是掩蓋圖像細(xì)節(jié),引起樣品荷電及圖像質(zhì)量變壞的原因。
?、芄收蠘?gòu)件斷口或電器觸點(diǎn)處存在的油污、氧化層及腐蝕產(chǎn)物,不要輕易清除。觀察這些物質(zhì),往往對(duì)分析故障產(chǎn)生的原因是有益的。如確信這些異物是故障后才引入的,一般可用塑料膠帶或醋酸纖維素薄膜粘貼幾次,再用有機(jī)溶劑沖洗即可除去。
?、?a href="http://www.tz998.com/daogou/saomiaodian極ng.html" target="_self">掃描電鏡樣品表面的氧化層一般難以去除,必要時(shí)可通過(guò)化學(xué)方法或陰極電解方法使樣品表面基本恢復(fù)原始狀態(tài)。
為了在一次上樣中可以多觀察幾個(gè)樣品,一般同個(gè)同類型的樣品,同時(shí)為了快速在掃描電鏡中找到所要的樣品,習(xí)慣上在一號(hào)樣品的膠帶上剪一個(gè)角,接著的樣品按照逆時(shí)針順序放上(觀察時(shí)也按照逆時(shí)針順序)。
2、非導(dǎo)電性材料
掃描電鏡非導(dǎo)電性的塊狀材料樣品的制備也比較簡(jiǎn)單,基本可以像導(dǎo)電性塊狀材料樣品的制備一樣,但是要注意的是在涂導(dǎo)電銀漿的時(shí)候一定要從載物盤(pán)一直連到塊狀材料樣品的上表面,因?yàn)橛^察時(shí)候電子束是直接照射在樣品的上表面的。

首先在掃描電鏡載物盤(pán)上粘上雙面膠帶,然后取少量粉末樣品在膠帶上的靠近載物盤(pán)圓心部位,然后用吹氣橡膠球朝載物盤(pán)徑向朝外方向輕吹(注意不可用嘴吹氣,以免唾液粘在樣品上,也不可用工具撥粉末,以免破壞樣品表面形貌),以使粉末可以均勻分布在膠帶上,也可以把粘結(jié)不牢的粉末吹走(以免污染鏡體)。
然后在膠帶邊緣涂上導(dǎo)電銀漿以連接樣品與載物盤(pán),等銀漿干了之后就可以進(jìn)行Z后的蒸金處理(注意:無(wú)論是導(dǎo)電還是不導(dǎo)電的粉末樣品都必須進(jìn)行蒸金處理,因?yàn)闃悠芳词箤?dǎo)電,但是在粉末狀態(tài)下顆粒間緊密接觸的幾率是很小的,除非采用價(jià)格較昂貴的碳導(dǎo)電雙面膠帶)。
對(duì)于掃描電鏡的溶液樣品一般采用薄銅片作為載體。首先,在掃描電鏡載物盤(pán)上粘上雙面膠帶,然后粘上干凈的薄銅片,然后把溶液小心滴在銅片上,等干了(一般用臺(tái)燈近距離照射10分鐘)之后觀察析出來(lái)的樣品量是否足夠,如果不夠再滴一次,等再次干了之后就可以涂導(dǎo)電銀漿和蒸金了。
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