本文由 上海科學(xué)儀器有限公司 整理匯編

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• 第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器-2（孫宏偉）

  3.2.3.1火焰原子化器在原子吸收光譜法中，火焰原子化器經(jīng)過(guò)幾十年的研究發(fā)展，目前已經(jīng)相當(dāng)成熟，也是目前應(yīng)用Z為廣泛的原子化器之一。其優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便、分析速度快、分析精度好、測(cè)定元素范圍廣、背景干擾較小等。但它也存在一些缺點(diǎn)，如由于霧化效率低及燃?xì)夂椭細(xì)獾南♂?，致使測(cè)定靈敏度降低；采用中、低溫火焰原子化時(shí)化學(xué)干擾較大；在使用中應(yīng)考慮安全問(wèn)題等?；鹧嬖踊鞯墓ぷ髟硎鞘紫仁乖嚇屿F化成氣溶膠，再通過(guò)燃燒產(chǎn)生的熱量使進(jìn)入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子。與此同時(shí)應(yīng)盡量減少自由原子的激發(fā)和電離，減少背景吸收及發(fā)射。在原子吸收光譜測(cè)定中，對(duì)化學(xué)火焰的基本要求是：火焰有足夠高的溫度，能有效地蒸發(fā)和分解試樣，并使被測(cè)元素原子化；火焰穩(wěn)定性能良好，噪音低，以保證有良好的測(cè)定精密度；較低的光吸收，提高儀器的能量水平，降低測(cè)量噪聲,以獲得低的檢出限；燃燒安全。有關(guān)火焰原子化過(guò)程的詳細(xì)內(nèi)容，請(qǐng)參見(jiàn)本書(shū)第四章4.2.1節(jié)火焰原子化。1預(yù)混合型火焰原子化器的結(jié)構(gòu)火焰原子化器按照氣體的混合方式分可分為預(yù)混合式和全燃燒型兩種常見(jiàn)形式。預(yù)混合式原子化器的燃?xì)馀c助燃?xì)庠谶M(jìn)入燃燒器之前已充分混合，產(chǎn)生層流火焰,燃燒穩(wěn)定，噪音小，吸收光程長(zhǎng),得到了廣泛應(yīng)用。全燃燒型原子化器的燃?xì)?、助燃?xì)馀c樣品溶液分別由不同的管道導(dǎo)入燃燒器，在進(jìn)入燃燒器后邊混合邊燃燒，火焰燃燒不穩(wěn)定，噪聲大，目前基本不用。預(yù)混合型原子化器由霧化器、預(yù)混合室、燃燒器組成。結(jié)構(gòu)如圖3.9所示。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器（孫宏偉）

  第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器（孫宏偉）[詳細(xì)]

  2014-08-01 00:00

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• 第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器（孫宏偉）

  第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器（孫宏偉）[詳細(xì)]

  2024-09-28 11:10

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• 第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器-4（孫宏偉）

  3.3軟件隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)代儀器大部分采用通用個(gè)人微機(jī)（PC）及單片微處理器（MCU）控制，軟件作為儀器必不可少的組成部分，發(fā)揮了越來(lái)越重要的作用。如今，軟件也成了衡量?jī)x器水平的重要因素之一。美國(guó)微軟公司的Windows操作系統(tǒng)，以其友好的用戶接口、優(yōu)美的圖形界面、通用的外設(shè)驅(qū)動(dòng)、成為了當(dāng)今PC機(jī)的操作系統(tǒng)。因而，作為儀器的控制軟件也從DOS發(fā)展到了Windows，能否在windows2000及windowsXP下運(yùn)行也是考核儀器控制軟件的重要指標(biāo)，各儀器生產(chǎn)廠家投入大量力量研究開(kāi)發(fā)儀器的控制及數(shù)據(jù)處理軟件，使得儀器的操作高度自動(dòng)化，數(shù)據(jù)處理功能非常豐富。3.3.1自動(dòng)控制功能儀器控制系統(tǒng)的功能是控制和協(xié)調(diào)光譜儀各部件工作?，F(xiàn)代光譜儀大部分采用單片機(jī)或通用PC機(jī)控制，有著非常高的自動(dòng)化功能。有些儀器已完全實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制功能，如TAS-990原子吸收光譜儀除電源開(kāi)關(guān)外全部實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)控制，包括波長(zhǎng)自動(dòng)控制、自動(dòng)尋峰波長(zhǎng)定位；自動(dòng)設(shè)置光譜帶寬；燃?xì)饬髁康拇笮〖?*助燃比的自動(dòng)控制；自動(dòng)調(diào)整負(fù)高壓、燈電流；自動(dòng)能量平衡；自動(dòng)點(diǎn)火和自動(dòng)熄火保護(hù)；自動(dòng)設(shè)定**火焰高度位置，選擇**分析條件；自動(dòng)選擇元素?zé)?；自?dòng)切換火焰和石墨爐原子化器；可實(shí)現(xiàn)對(duì)儀器多種部件細(xì)微調(diào)整等。軟件方面也是Zda限度的實(shí)現(xiàn)自動(dòng)功能，包括：⑴向?qū)Чδ芴峁悠吩O(shè)置向?qū)?、參?shù)設(shè)置向?qū)?、打印?bào)表向?qū)У取Ｊ褂谜吒鶕?jù)向?qū)У奶崾疽徊揭徊巾樞虿僮骷纯赏瓿稍O(shè)置任務(wù)。如AAWin的樣品設(shè)置向?qū)峁┧牟讲僮魈崾荆?*步：設(shè)置校正方法、校正曲線、濃度單位等；第二步：設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)量及濃度；第三步：設(shè)置是否進(jìn)行空白校正、靈敏度校正等；第四步：設(shè)置被測(cè)樣品數(shù)量、編號(hào)、配制數(shù)據(jù)等。操作完成后即可進(jìn)入樣品測(cè)量過(guò)程。⑵自動(dòng)測(cè)量連接自動(dòng)進(jìn)樣器后，設(shè)置完自動(dòng)操作程序，儀器可由軟件控制自動(dòng)進(jìn)行空白校正、靈敏度校正、標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試、樣品測(cè)試，處理并輸出結(jié)果。⑶專家數(shù)據(jù)庫(kù)功能元素的選擇可用鼠標(biāo)在元素周期表上點(diǎn)選，元素周期表可提供元素測(cè)量方法、原子序號(hào)、原子量、特征譜線及原子化溫度、燃?xì)饬髁康葘＜覕?shù)據(jù)。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器-3（孫宏偉）

  3.2.4.3塞曼效應(yīng)校正背景1886年荷蘭物理學(xué)家塞曼發(fā)現(xiàn)光源在強(qiáng)磁場(chǎng)作用下產(chǎn)生光譜線分裂的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象稱為塞曼效應(yīng)。與磁場(chǎng)施加于光源產(chǎn)生的塞曼效應(yīng)（稱正向塞曼效應(yīng)）相同，當(dāng)磁場(chǎng)施加在吸收池時(shí)，同樣可觀測(cè)到吸收線的磁致分裂，即逆向塞曼效應(yīng)，亦稱吸收線塞曼效應(yīng)。塞曼效應(yīng)按觀察光譜線的方向不同又分為橫向塞曼效應(yīng)及縱向塞曼效應(yīng)，垂直于磁場(chǎng)方向觀察的是橫向塞曼效應(yīng)，平行于磁場(chǎng)方向觀察的是縱向塞曼效應(yīng)。橫向塞曼效應(yīng)得到三條具有線偏振的譜線，譜線的波數(shù)分別為ν-Δν，ν，ν+Δν，中間波數(shù)未變化的譜線，其電向量的振動(dòng)方向平行于磁場(chǎng)方向，稱為π成分。其他兩條譜線的波數(shù)變化分別為-Δν及+Δν，其電向量的振動(dòng)方向垂直于磁場(chǎng)方向，稱為σ±成分。而縱向塞曼效應(yīng)則觀察到波數(shù)分別為ν+Δν和ν-Δν的兩條園偏振光，前者為順時(shí)針?lè)较虻膱@偏振稱左旋偏振光，后者為反時(shí)針?lè)较虻膱@偏振稱右旋偏振光，而中間頻率不變的π成分消失。觀察光源塞曼效應(yīng)的裝置如圖3.17所示。這是正常塞曼效應(yīng)的例子。通常大多數(shù)元素原子能級(jí)結(jié)構(gòu)是雙重態(tài)，多重態(tài)。對(duì)這些元素的塞曼效應(yīng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)，它們譜線磁致分裂有著更復(fù)雜的現(xiàn)象。譜線分裂成3組成分-π組和σ±組，每組都由二條以上譜線組成，這就是反常塞曼效應(yīng)。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 第3章 原子吸收和原子熒光光譜儀器-1（孫宏偉）

  3.1概述原子吸收光譜儀（AtomicAbsorptionSpectrometer，AAS），亦稱原子吸收分光光度計(jì)（AtomicAbsorptionSpectrophotometer，AAS），是基于蒸氣相中待測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其共振輻射的吸收強(qiáng)度來(lái)測(cè)定試樣中該元素含量的一種光譜分析儀器。原子熒光光譜儀（AtomicFluorescenceSpectrometer，AFS），亦稱原子熒光光度計(jì)，是基于蒸氣相中待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收共振輻射，成為激發(fā)態(tài)原子，激發(fā)態(tài)原子在去激發(fā)過(guò)程中發(fā)射出一定波長(zhǎng)的原子熒光，通過(guò)測(cè)量其強(qiáng)度對(duì)試樣中該元素含量進(jìn)行分析的一種光譜儀器。為以后描述方便，兩種儀器均簡(jiǎn)稱為光譜儀，這主要是考慮到與原子吸收光譜法（AtomicAbsorptionSpectrometry，AAS）及原子熒光光譜法（AtomicFluorescenceSpectrometry，AFS）對(duì)應(yīng)。筆者認(rèn)為，從儀器的角度考慮稱為原子吸收分光光度計(jì)與原子熒光光度計(jì)更為合理，因?yàn)閮煞N儀器均以光度測(cè)量為基礎(chǔ)，只是后者沒(méi)有分光系統(tǒng)或僅有簡(jiǎn)單的分光系統(tǒng)。原子吸收光譜儀與原子熒光光譜儀以其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，價(jià)格低廉等特點(diǎn)得到了廣泛的應(yīng)用，下面將比較詳細(xì)地介紹這兩種光譜儀器的原理、結(jié)構(gòu)、使用及維護(hù)等。自1955年澳大利亞物理學(xué)家A.Walsh與荷蘭C.T.J.Akemade和J.M.W.Milatz開(kāi)創(chuàng)了火焰原子吸收光譜法（FAAS），1959年俄羅斯學(xué)者Б.В.Львов開(kāi)創(chuàng)了石墨爐電熱原子吸收光譜法（GFAAS）[1]，1962年C.T.J.Alkemade開(kāi)創(chuàng)了原子熒光光譜法以來(lái)，原子吸收與原子熒光光譜儀經(jīng)過(guò)中外科學(xué)工作者40多年的努力，取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步。特別是進(jìn)入20世紀(jì)90年代以來(lái)，隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)及半導(dǎo)體技術(shù)的迅速發(fā)展，一系列新技術(shù)、新器件的應(yīng)用，將AAS、AFS等元素分析儀器推向了一個(gè)新的階段。首先讓我們回顧一下兩種儀器的發(fā)展歷程。1961年美國(guó)Perkin－Elmer公司推出了世界上首臺(tái)商品化的原子吸收光譜儀。1969年由北京科學(xué)儀器廠與北京礦冶研究院、北京有色金屬研究院合作研制的WFD－Y1型原子吸收光譜儀成為我國(guó)首臺(tái)原子吸收光譜儀器，1970年由北京第二光學(xué)儀器廠實(shí)現(xiàn)商品化，從此拉開(kāi)了我國(guó)AAS儀器商品化的序幕。我國(guó)**臺(tái)石墨爐原子吸收光譜儀商品儀器由北京第二光學(xué)儀器廠和馬怡載、陶繼華、于家翹諸先生合作于1975年研制成功，后因數(shù)顯軟件、石墨管材料、石墨爐電源等主要部件性能不穩(wěn)定等原因沒(méi)能形成批量生產(chǎn)，后經(jīng)改進(jìn)的WFX－1B型于1980年開(kāi)始批量生產(chǎn)[2]。20世紀(jì)70年代末以后，我國(guó)上海分析儀器廠、沈陽(yáng)分析儀器廠、新天光學(xué)儀器廠、北京地質(zhì)儀器廠、北京分析儀器廠、南京分析儀器廠等國(guó)營(yíng)分析儀器大廠紛紛投入AAS儀器研制、生產(chǎn)并推向市場(chǎng)，產(chǎn)品的光學(xué)系統(tǒng)是單光束與雙光束并存，原子化系統(tǒng)有火焰與石墨爐，電氣系統(tǒng)多數(shù)為模擬加數(shù)顯或手動(dòng)控制，背景校正為氘燈系統(tǒng)。當(dāng)時(shí)與國(guó)外先進(jìn)水平雖有差距，但并不很懸殊，國(guó)產(chǎn)儀器占國(guó)內(nèi)市場(chǎng)份額約80％。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 第3章 原子吸收光譜分析的基本原理和技術(shù)（李梅孫宏偉

  第3章 原子吸收光譜分析的基本原理和技術(shù)（李梅孫宏偉[詳細(xì)]

  2024-09-22 21:20

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• 第3章 原子吸收光譜分析的基本原理和技術(shù)（下）

  作者：李梅、孫宏偉、劉學(xué)文3.3原子化技術(shù)3.3.1火焰原子化在原子吸收光譜法中，火焰原子化器經(jīng)過(guò)幾十年的研究發(fā)展目前已經(jīng)相當(dāng)成熟，也是應(yīng)用Z為廣泛的原子化器之一。其優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便、分析速度快、分析精度好、測(cè)定元素范圍廣、背景干擾較小等。目前原子吸收儀器幾乎全部使用預(yù)混合型火焰原子化器，由霧化器、預(yù)混合室、燃燒器組成（圖3-26）。燃?xì)馀c助燃?xì)庠谶M(jìn)入燃燒器之前已充分混合，產(chǎn)生層流火焰,燃燒穩(wěn)定，噪音小，吸收光程長(zhǎng)。火焰原子化全過(guò)程包括樣品溶液的吸噴霧化，脫溶劑，熔融，蒸發(fā)，解離或還原等。圖3-27表示了原子化的全過(guò)程，右邊的文字表示過(guò)程，左邊的文字表示樣品的狀態(tài)，其中從氣溶膠狀態(tài)開(kāi)始就進(jìn)入火焰的不同區(qū)域。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 第3章 原子吸收光譜分析的基本原理和技術(shù)（上）

  作者：李梅、孫宏偉、劉學(xué)文3.1原子吸收光譜分析原子吸收現(xiàn)象早在1802年就被伍朗斯頓(W.H.Wollaston)在研究太陽(yáng)光譜時(shí)發(fā)現(xiàn)了，但作為一種實(shí)用的現(xiàn)代儀器分析方法-原子吸收光譜分析法出現(xiàn)在1955年。當(dāng)年澳大利亞科學(xué)家瓦爾西(A.Walsh)發(fā)表了論文“原子吸收光譜在化學(xué)分析中的應(yīng)用”[1]，開(kāi)創(chuàng)了火焰原子吸收光譜分析法。1959年俄羅斯學(xué)者里沃夫(Б.В.Львов)發(fā)表了論文“在石墨爐內(nèi)完全蒸發(fā)樣品原子吸收光譜的研究”[2]，開(kāi)創(chuàng)了石墨爐電熱原子吸收光譜分析法。鑒于瓦爾西在建立和發(fā)展原子吸收光譜分析方面的歷史功勛，里沃夫?qū)Πl(fā)展石墨爐原子吸收光譜法所做出的杰出貢獻(xiàn)，1991年在挪威卑爾根召開(kāi)的第27屆國(guó)際光譜學(xué)大會(huì)和1997年在澳大利亞墨爾本召開(kāi)的第30屆國(guó)際光譜學(xué)大會(huì)(CSI)上分別授予瓦爾西和里沃夫**屆和第二屆CSI獎(jiǎng)。3.1.1原子吸收光譜分析的特點(diǎn)原子吸收光譜分析法,又稱原子吸收分光光度法，是基于從光源發(fā)出的被測(cè)元素特征輻射通過(guò)元素的原子蒸氣時(shí)被其基態(tài)原子吸收，由輻射的減弱程度測(cè)定元素含量的一種現(xiàn)代儀器分析方法。原子吸收光譜分析法的優(yōu)點(diǎn)：(1)檢出限低?；鹧嬖游展庾V法(FAAS)的檢出限可達(dá)到ng/mL級(jí)，石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)的檢出限可達(dá)到~g。(2)選擇性好。原子吸收光譜是元素的固有特征。(3)精密度高。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般可達(dá)到1％，**可以達(dá)到0.2％。(4)抗干擾能力強(qiáng)。一般不存在共存元素的光譜干擾,干擾主要來(lái)自化學(xué)干擾和基體干擾。(5)分析速度快。使用自動(dòng)進(jìn)樣器，每小時(shí)測(cè)定幾十個(gè)樣品。(6)應(yīng)用范圍廣?？煞治鲋芷诒碇薪^大多數(shù)的金屬與非金屬元素，利用聯(lián)用技術(shù)可以進(jìn)行元素的形態(tài)和價(jià)態(tài)分析，還可以進(jìn)行同位素分析。利用間接原子吸收光譜法可以分析有機(jī)化合物。(7)用樣量小。FAAS進(jìn)樣量一般為每分鐘2~6mL,微量進(jìn)樣法的進(jìn)樣量可以小到10~50μL。GFAAS液體的進(jìn)樣量為10~30μL，固體進(jìn)樣量為毫克級(jí)。(8)儀器設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便。不足之處是：主要用于單元素的定量分析；校正曲線的線性動(dòng)態(tài)范圍較窄，通常小于2個(gè)數(shù)量級(jí)。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 原子吸收光譜儀器應(yīng)用

  原子吸收光譜儀器應(yīng)用[詳細(xì)]

  2024-09-15 21:24

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• 新技術(shù)在國(guó)產(chǎn)原子吸收光譜儀器上的應(yīng)用2

  新技術(shù)在國(guó)產(chǎn)原子吸收光譜儀器上的應(yīng)用2[詳細(xì)]

  2005-07-28 00:00

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• 氫化物-原子熒光光譜法和石墨爐-原子吸收光譜法

  氫化物-原子熒光光譜法和石墨爐-原子吸收光譜法[詳細(xì)]

  2024-09-22 18:23

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• 第4章 原子熒光光譜分析的基本原理和技術(shù)

  作者：劉霽欣、劉明鐘4.1原子熒光光譜的產(chǎn)生和特性4.1.1原子熒光的產(chǎn)生原子熒光光譜的本質(zhì)是以光輻射激發(fā)的原子發(fā)射光譜，一般情況下，氣態(tài)自由原子處于基態(tài)，當(dāng)吸收激發(fā)光源發(fā)出的一定頻率的輻射能量后，原子由基態(tài)躍遷至高能態(tài)，即處于激發(fā)狀態(tài)。處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定，在極短的時(shí)間（≈10-8s）內(nèi)即會(huì)自發(fā)地釋放能量返回到基態(tài)。若以輻射的形式釋放能量，則所發(fā)射的特征光即為原子熒光光。如圖4-1所示。由圖可知，原子熒光的產(chǎn)生既有原子吸收過(guò)程，又有原子發(fā)射過(guò)程，是兩種過(guò)程的綜合效果。原子熒光是光致發(fā)光，也稱二次發(fā)光，所以當(dāng)激發(fā)光源停止照射之后，再發(fā)射過(guò)程立即停止。4.1.2原子熒光的類型原子熒光現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)以來(lái)，已觀察到多種類型的原于熒光，一般來(lái)說(shuō)，在分折上應(yīng)用的Z基本形式主要有共振熒光、非共振熒光、敏化熒光和雙光子熒光等。4.1.2.1共振熒光共振熒光是指激發(fā)波長(zhǎng)與發(fā)射波長(zhǎng)相同的熒光，如圖4-2a所示。由于對(duì)應(yīng)于原子的激發(fā)態(tài)和基態(tài)之間共振躍遷的概率一般比其它躍遷的概率大得多，所以共振躍遷產(chǎn)生的譜線是Z有用的分析譜線。鋅、鎳和鉛原子分別吸收和發(fā)射213.86nm、232.00nm和283.31nm共振線就是共振熒光的典型例子。當(dāng)原子處于由熱激發(fā)產(chǎn)生的較低的亞穩(wěn)能級(jí)，則共振熒光也可從亞穩(wěn)能級(jí)上產(chǎn)生(見(jiàn)圖4-2b)：即原子先經(jīng)熱激發(fā)躍遷到亞穩(wěn)能級(jí)，再通過(guò)吸收激發(fā)光源中適宜的非共振線后被進(jìn)一步激發(fā)，然后再發(fā)射出相同波長(zhǎng)的共振熒光，這一過(guò)程產(chǎn)生的熒光被稱為熱助（thermallyassisted）共振熒光，也有人建議稱之為“激發(fā)態(tài)共振熒光”。銦和鎵原子分別吸收并再發(fā)射451.13nm和417.21nm線，就是這種例子。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 微波消解-原子吸收分光光度法原子熒光分光

  微波消解-原子吸收分光光度法原子熒光分光[詳細(xì)]

  2012-09-11 00:00

  產(chǎn)品樣冊(cè)

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  我國(guó)原子吸收光譜儀已經(jīng)有30多年的生產(chǎn)歷史，在自動(dòng)化等方面和國(guó)外還存在著不少差距。本文介紹了石墨爐橫向加熱、石墨爐功率控溫等新技術(shù)在國(guó)產(chǎn)原子吸收光譜儀上的應(yīng)用。[詳細(xì)]

  2016-04-26 09:57

  期刊論文

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  原子吸收光譜儀器與技術(shù)的發(fā)展與展望[詳細(xì)]

  2008-12-29 00:00

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  原子吸收，原子熒光空心陰極燈報(bào)價(jià)[詳細(xì)]

  2024-09-19 12:34

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• 新技術(shù)在國(guó)產(chǎn)原子吸收光譜儀器上的應(yīng)用3

  新技術(shù)在國(guó)產(chǎn)原子吸收光譜儀器上的應(yīng)用3[詳細(xì)]

  2005-08-01 00:00

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• 新技術(shù)在國(guó)產(chǎn)原子吸收光譜儀器上的應(yīng)用1

  新技術(shù)在國(guó)產(chǎn)原子吸收光譜儀器上的應(yīng)用1[詳細(xì)]

  2005-07-25 00:00

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• 光譜儀器說(shuō)明

  光譜儀器說(shuō)明[詳細(xì)]

  2024-09-20 13:38

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