前言:
等離子體作為物質(zhì)的第四態(tài),其發(fā)射光譜蘊(yùn)含著豐富的原子分子信息,通過解析光譜可實(shí)現(xiàn)元素組成、濃度、等離子體溫度等關(guān)鍵參數(shù)的精準(zhǔn)測定。傳統(tǒng)等離子體發(fā)射光譜測試依賴大型實(shí)驗(yàn)室儀器,存在體積龐大、操作復(fù)雜、成本高昂、現(xiàn)場檢測能力不足等局限,難以滿足現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境監(jiān)測、科研探索等多場景對快速、便攜、低成本檢測的需求。
光纖光譜儀憑借體積小巧、響應(yīng)迅速、穩(wěn)定性強(qiáng)、成本可控且易于集成的核心優(yōu)勢,為等離子體發(fā)射光譜測試的小型化、現(xiàn)場化提供了理想解決方案。研究光纖光譜儀在等離子體發(fā)射光譜測試中的應(yīng)用,旨在突破傳統(tǒng)儀器的技術(shù)瓶頸,開發(fā)高效、靈活的檢測技術(shù),實(shí)現(xiàn)從實(shí)驗(yàn)室精準(zhǔn)分析到現(xiàn)場快速篩查的場景覆蓋,為各行業(yè)提供可靠的元素分析與過程監(jiān)測手段,推動(dòng)相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)升級與質(zhì)量管控水平提升。
01
技術(shù)原理
等離子體發(fā)射光譜測試通過激光、電火花或微波等離子體等多種激發(fā)方式使樣品蒸發(fā)并形成高溫等離子體,其中原子或離子受激躍遷后發(fā)射出具有特征波長的光譜信號(hào)。光纖光譜儀采用模塊化設(shè)計(jì),通過特殊優(yōu)化的光纖探頭高效收集這些光信號(hào),經(jīng)高性能光柵分光系統(tǒng)處理后,由先進(jìn)的CCD或CMOS傳感器進(jìn)行精確檢測。
其技術(shù)具有以下幾個(gè)優(yōu)勢:
卓越的分析靈敏度:光纖光譜儀采用背照式CCD探測器與高效光路設(shè)計(jì),配合先進(jìn)的制冷技術(shù),顯著降低噪聲水平,檢測限低。
出色的實(shí)時(shí)監(jiān)測與快速響應(yīng)能力:得益于光纖傳輸?shù)募磿r(shí)性和光譜儀的高速采集特性,系統(tǒng)響應(yīng)時(shí)間可達(dá)毫秒級。這一特點(diǎn)使其特別適合在線過程監(jiān)控,如半導(dǎo)體工藝氣體的實(shí)時(shí)成分分析、工業(yè)廢水排放的連續(xù)監(jiān)測等場景??焖夙憫?yīng)能力確保了生產(chǎn)過程中的異常情況能夠被及時(shí)發(fā)現(xiàn)和處理,有效保障產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)安全。
強(qiáng)大的多元素同步檢測性能:寬光譜范圍,配合高分辨率光柵系統(tǒng),可同時(shí)檢測數(shù)十種元素的光譜特征。這一優(yōu)勢在復(fù)雜樣品分析中尤為突出,如合金材料成分分析、環(huán)境樣品多元素篩查等應(yīng)用場景,顯著提高了分析效率,降低了單次檢測成本。
卓越的環(huán)境適應(yīng)性與系統(tǒng)集成靈活性:光纖光譜儀的模塊化設(shè)計(jì)使其能夠適應(yīng)各種復(fù)雜環(huán)境,從實(shí)驗(yàn)室到工業(yè)現(xiàn)場,從固定安裝到移動(dòng)檢測,均能保持穩(wěn)定的分析性能。光纖傳輸?shù)奶匦赃€使得探測頭與主機(jī)可以分離布置,為特殊環(huán)境下的檢測應(yīng)用提供了極大便利。
02
應(yīng)用領(lǐng)域
晶圓制造純度管控:精準(zhǔn)檢測硅片、碳化硅片等晶圓表面及內(nèi)部的金屬雜質(zhì)(鐵、銅、鋁、鈣等)和非金屬雜質(zhì)(碳、氧、氮等)。
薄膜沉積實(shí)時(shí)監(jiān)測:在 CVD、PVD 等工藝中,通過追蹤靶材元素(鈦、鎢、氮化硅等)的光譜強(qiáng)度,動(dòng)態(tài)調(diào)控薄膜成分比例與沉積速率,保障互連層、絕緣層的均勻性與性能穩(wěn)定性。
等離子體刻蝕工藝優(yōu)化:實(shí)時(shí)分析反應(yīng)氣體與晶圓材料的光譜特征,反饋刻蝕速率與選擇性,及時(shí)調(diào)整射頻功率、氣體流量等參數(shù),避免過刻蝕或欠刻蝕導(dǎo)致的器件失效。
材料與封裝質(zhì)量檢測:檢測高純硅料、濺射靶材中的痕量雜質(zhì),以及封裝材料(引線框架、樹脂)的元素殘留,從源頭規(guī)避材料缺陷對芯片可靠性的影響。
化妝品與日化行業(yè):針對防曬霜、護(hù)膚品中的無機(jī)功能成分(如 TiO?、ZnO)進(jìn)行快速定量,無需強(qiáng)酸消解,兼顧檢測效率與環(huán)保性,契合化妝品行業(yè)安全監(jiān)管需求。
環(huán)境監(jiān)測行業(yè):現(xiàn)場篩查大氣、水體、土壤中的重金屬污染物(汞、鉛、鎘等),支持應(yīng)急監(jiān)測與污染溯源,為生態(tài)環(huán)境治理提供快速響應(yīng)技術(shù)。
食品安全行業(yè):檢測食品原料、成品中的重金屬殘留與添加劑元素含量,助力農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量抽檢與食品安全生產(chǎn)管控。
冶金與材料行業(yè):金屬冶煉過程中元素成分在線監(jiān)測、合金材料純度檢測、新材料研發(fā)中的元素分布表征,保障生產(chǎn)效率與產(chǎn)品性能。
生物醫(yī)藥行業(yè):藥物中金屬催化劑殘留檢測、生物樣本中微量元素分析、醫(yī)用材料純度管控,支撐藥物質(zhì)量與醫(yī)療安全。
03
應(yīng)用案例
基于光纖光譜儀的防曬霜中 Ti/Zn 元素檢測
以下基于文獻(xiàn)《Simultaneous detection of Ti/Zn content in sunscreens using calcination-assisted fiber laser induced breakdown spectroscopy》的研究成果,詳細(xì)展示光纖光譜儀在化妝品成分分析中的具體應(yīng)用。
1. 研究背景
TiO?與ZnO作為物理防曬劑,其含量控制關(guān)乎產(chǎn)品功效與安全性監(jiān)管。傳統(tǒng)濕化學(xué)法分析周期長、試劑消耗大。LIBS技術(shù)通過聚焦脈沖激光在樣品表面產(chǎn)生高溫等離子體,采集其冷卻過程中的特征發(fā)射光譜實(shí)現(xiàn)元素識(shí)別與定量,全流程無需化學(xué)試劑,樣品經(jīng)簡單固型處理即可分析。
本系統(tǒng)采用如海光電四通道光纖光譜儀,檢測范圍153-562nm,分辨率約0.15nm,通過石英光纖探頭以側(cè)向采集方式接收等離子體輻射,門控延遲1μs濾除韌致輻射背景,積分時(shí)間1ms。
2. 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與方法
上海如海光電四通道光纖光譜儀(檢測范圍 153-562 nm,光譜分辨率約 0.15 nm,狹縫 10 μm),配套光纖(芯徑 600 μm,數(shù)值孔徑 0.22),用于采集等離子體發(fā)射光譜信號(hào);低輻照度光纖激光器(1064 nm,輻照度 0.15 GW/cm2),作為等離子體激發(fā)源。
激光脈沖經(jīng)反射鏡與聚焦透鏡聚焦于樣品表面,激發(fā)產(chǎn)生等離子體;光纖光譜儀在 1μs 門延遲、1 ms 積分時(shí)間下采集等離子體發(fā)射光譜;通過基線校正(移動(dòng)最小值法)、特征峰識(shí)別(Ti I 368.6 nm、Zn I 330.3 nm 等),結(jié)合普通校準(zhǔn)曲線法與改良單點(diǎn)多線校準(zhǔn)(OP-MLC)法進(jìn)行定量分析。
圖1 搭建場景示意圖
3. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
經(jīng)基線校正后,光譜中 Ti 元素發(fā)射線密集且強(qiáng)度高,Zn 元素發(fā)射線特征顯著(如圖2);通過 Stark 展寬法與 Saha-Boltzmann 圖法計(jì)算,等離子體電子密度為(3.27±0.35)×101? cm?3(Ti)與(4.54±0.36)×101? cm?3(Zn),等離子體溫度為(4480±256)K(Ti)與(5450±207)K(Zn),滿足局部熱平衡(LTE)與光學(xué)薄條件,保障光譜定量可靠性。。
圖2 基線校正示意圖。(a)從含50% TiO?和50% ZnO的標(biāo)準(zhǔn)樣品獲取的原始光譜及估計(jì)的基線;(b) 相應(yīng)的基線校正后光譜
普通 LIBS 法下,Ti 的 LOD 為 0.046 mg/g,Zn 的 LOD 為 0.473 mg/g(基于 3σ 規(guī)則計(jì)算),優(yōu)于 XRF 技術(shù)的 Ti 檢出限(0.3-6.4 mg/g),與傳統(tǒng) ICP-AES/ICP-MS 的檢出限(亞 ppm 級)接近,但無需酸消解,更適合化妝品快速檢測。
圖3 50% TiO的Ti和Zn的OP-MLC鋅標(biāo)準(zhǔn)。(a)原始的OP-MLC方法(未校正);(b)修改后的OP-MLC方法(已修正)。
05
實(shí)驗(yàn)結(jié)論
基于上海如海光電光纖光譜儀,結(jié)合煅燒輔助樣品前處理與改良 OP-MLC 定量方法,實(shí)現(xiàn)了防曬霜中 Ti/Zn 元素的快速、酸 - free 檢測。該系統(tǒng)的核心優(yōu)勢體現(xiàn)在:檢出限滿足化妝品檢測需求,檢測流程簡便(樣品制備僅需煅燒、壓片),分析速度快(單次檢測 50 個(gè)重復(fù)測量),且精度與準(zhǔn)確性優(yōu)于傳統(tǒng) LIBS 方法。
06
文獻(xiàn)來源
07
產(chǎn)品推薦
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