紅外光譜儀主要由紅外光源、光闌、干涉儀、樣品室、檢測(cè)器、激光器、控制電路板和電源組成?？梢詫?duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、 海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。

溴化鉀壓片法

　　這是紅外光譜儀樣品制備Z常用的方法，因溴化鉀在中紅外區(qū)域是透明的且沒(méi)有吸收，溴化鉀是Z好的載體。但實(shí)際上有些批號(hào)的分析純溴化鉀在中紅外區(qū)域有雜質(zhì)吸收。為了防止雜質(zhì)干擾，在購(gòu)買不到色譜純溴化鉀時(shí)，可買些碎的溴化鉀單晶或分析純溴化鉀，進(jìn)行重結(jié)晶，并檢驗(yàn)其在中紅外區(qū)域的吸收，方可使用。

　　溴化鉀壓片法操作簡(jiǎn)單，適用于固體粉末樣品，除去常用工具，還應(yīng)準(zhǔn)備一組小銼刀。固體粉末可直接與溴化鉀粉末混合研磨，對(duì)于已成型的高分子材料可用小銼刀挫成細(xì)粉后研磨，一般1-2mg樣品加100-200mg溴化鉀，在瑪瑙研缽中研成1-2μg的細(xì)粉，研磨時(shí)，不斷用小不銹鋼鏟，把樣品刮至研缽ZX，以便研磨得更細(xì)，避免顆粒不均勻產(chǎn)生散射，造成基線不平。

　　固體試樣一般研磨5-15min即可壓片，油壓機(jī)壓力通常為8000-15000kg/cm2，加壓時(shí)間至少保持1min，得到透明錠片。由于溴化鉀極易吸潮，固應(yīng)在紅外燈下充分干燥后才能壓片，否則會(huì)在3300cm-1和1640cm-1處出現(xiàn)水的吸收峰。有的壓片機(jī)有抽氣功能，但操作較為復(fù)雜。

　　如果高分子材料不是粉末不能直接壓片，則可通過(guò)萃取提出增塑劑，使其失去彈性而變硬，或采用低溫研磨，預(yù)先制備粉末樣品。如橡膠不能熱壓，常采取這種辦法。紅外光譜儀鑒定微量樣品時(shí)，如某些量少的染料樣品，無(wú)法壓片，此時(shí)可用一硬紙片剪成試樣環(huán)大小，ZY剪一小洞，將研好的拌有樣品的溴化鉀粉末放入小洞內(nèi)壓片。這樣做有兩個(gè)優(yōu)點(diǎn)，一是節(jié)約樣品，特別是對(duì)于鑒定分離純化的微量樣品效果好;二是紙片與不銹鋼模具直接接觸，紙片纖維較粗，壓片時(shí)不易脫落。

　　有些樣品較粘，壓片時(shí)溴化鉀片粘在不銹鋼模具上，不易取下，無(wú)法進(jìn)行紅外光譜儀掃描，此時(shí)只須在模具內(nèi)放入少量已研好的溴化鉀，再重新壓一次即可。這樣制得的錠片稍厚一些，得到的光譜圖基線不平，或背景吸收較高，但只須進(jìn)行技術(shù)處理即可得到一張較好的譜圖。如某些成色劑樣品，就可采用這種制樣方法。還有一些乳液樣品，破乳后將其涂在載玻片上，吹干后用刮刀刮下研磨即可。

鹵化物晶體涂片法

　　將液體試樣在鹵化物晶片上涂上一層薄薄的液膜，就可直接在紅外光譜儀上進(jìn)行測(cè)定。如果液體試樣粘度很小，或溶劑揮發(fā)性不大，都可夾在兩片鹵化物晶片之間測(cè)定，揮發(fā)性液體可用定量池。Z常用的鹵化物晶片是氯化鈉晶片，夾具都是液體池窗片及池窗夾具，應(yīng)用范圍700-5000cm-1，有的樣品需要觀察350-700cm-1的吸收峰，可采用溴化鉀晶片法。涂片時(shí)厚度不易過(guò)大，否則會(huì)出現(xiàn)齊頭峰。如未固化的粘稠樹(shù)脂及油墨、塑料或橡膠中萃取得到的增塑劑、熱固性樹(shù)脂的裂解液等，都適宜用此法。

　　水溶液的池窗可用KRS-5或用CaF2。KRS-5在250cm-1至5000cm-1都可使用，但KRS-5有毒，不要用手摸窗片。CaF2較便宜，唯yi缺點(diǎn)是其透過(guò)率極限為1200cm-1，波數(shù)小于1200cm-1的范圍不能使用。晶片大都易潮解，不用時(shí)應(yīng)保存在干燥器內(nèi)。使用時(shí)固定螺絲要對(duì)角旋緊，以免應(yīng)力不均損壞晶片，使用完畢用低沸點(diǎn)溶劑清洗后，放入干燥器保存。

　　涂片法方法很少用于高分子樣品，因?yàn)榻^大多數(shù)有機(jī)溶劑的吸收都很強(qiáng)，只有少數(shù)溶劑吸收較少，如四氯化碳適合于1350-4000cm-1，二硫化碳適合200-1350cm-1，但是只有少數(shù)非極性高分子能溶解在這兩種溶劑中。為了消除樣品溶液中溶劑的吸收譜帶，可采用補(bǔ)償技術(shù)，在參比池內(nèi)放入純?nèi)軇?，參比池?nèi)溶劑的量與樣品池內(nèi)溶劑的量相同，但操作較為困難。在傅立葉紅外光譜儀上，可采用差譜技術(shù)解決溶劑吸收譜帶問(wèn)題。

裂解法

　　高分子材料中有一大類是熱固樹(shù)脂，呈交聯(lián)結(jié)構(gòu)有的還含有無(wú)機(jī)填料，如已固化的環(huán)氧樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂以及橡膠等。熱固性樹(shù)脂不溶于一般溶劑，通常采用小試管裂解的方法，溫度一般在500-800℃之間，裂解液涂在氯化鈉晶片上，直接作譜。

　　具體操作方法是，用小挫或剪刀將樣品制成小塊或粉末，放入干凈的小試管內(nèi)(有一定彎度的試管)，在煤氣燈或酒精燈上加熱試管底部，裂解氣冷凝在管壁上，成液體狀，用小鏟刮出，涂在氯化鈉晶片上進(jìn)行掃描。有時(shí)裂解液較少，不易刮下，此時(shí)可滴入少量丙酮，將丙酮溶液涂在氯化鈉晶片上，吹干丙酮后進(jìn)行掃描。橡膠、聚胺酯等樣品的制備，大都采取熱裂解法。

溴化鉀三角富集法

　　有些微量樣品混有很微量的無(wú)機(jī)雜質(zhì)。如果用硅膠為載體提純微量樣品，紅外光譜儀譜圖往往顯示硅膠的吸收峰。由于硅膠醚鍵吸收系數(shù)較大，即使很微量的硅膠也會(huì)對(duì)樣品峰造成干擾。解決的方法有兩種：

　　1、在燒杯內(nèi)加入適量溶劑，樣品溶解后，輕輕把溶液到入另一干凈的空燒杯內(nèi)，將硅膠顆粒剩下，如此反復(fù)多次即可將樣品與硅膠分離。

　　2、使用溴化鉀三角富集法：將溴化鉀粉末在研缽中研成很細(xì)的細(xì)粉，直徑大約為1-2微米，在壓片機(jī)上制成等腰三角形，壓力約在10000-15000kg/cm2，等腰三角形塊高25mm，底寬8mm，厚2mm，作過(guò)濾及富集樣品的支撐體。把薄層色譜分離制好的樣品放入小瓶?jī)?nèi)，并加入少量溶劑，而后將壓制好的溴化鉀三角塊用金屬片支架固定在瓶的底部，瓶口用不銹鋼帽蓋住，在帽的ZX留一小孔，直徑約3mm，使三角的頂點(diǎn)對(duì)準(zhǔn)小孔。由于毛細(xì)管作用，溶質(zhì)隨溶劑逐步向上移動(dòng)和濃縮，溴化鉀可以濾去薄層板帶入的細(xì)顆粒硅膠等無(wú)機(jī)雜質(zhì)。為了盡量富集完全，可重復(fù)加溶劑2-3次，就能夠使溶質(zhì)完全濃縮到三角的頂端。Z后只須取頂點(diǎn)部分的溴化鉀壓片，即可得到一張較為理想的紅外光譜儀譜圖。

　　據(jù)資料介紹，采取溴化鉀三角富集法得到樣品的受率一般可達(dá)50%-80%左右，二氧化硅的含量少于10-5。但在實(shí)驗(yàn)中要注意，三角形必須是等腰三角形，Z后選取頂點(diǎn)部分壓片時(shí)盡量靠近頂點(diǎn)，不要靠下，以免將雜質(zhì)一同取下，做圖時(shí)對(duì)樣品的吸收峰造成干擾。

反射法

　　紅外光譜儀有些樣品涂層很薄，不宜使用上述的方法。此時(shí)Z好的方法就是用衰減全反射法(ATR)。該法應(yīng)用較廣泛，使用時(shí)不需要進(jìn)行復(fù)雜的分離，不破壞樣品，可直接進(jìn)行紅外光譜分析。

　　膠帶、某些表面平滑的紡織品、金屬上的油漆及片狀橡膠等，都可用衰減全反射法。主要使用的晶片有KRS-5、ZnSe等，KRS-5是钅它的化合物，用時(shí)要注意安全。粉末樣品可用膠帶粘在晶片表面上進(jìn)行測(cè)試。另外粉末樣品也可加入液體石蠟后研磨。

熱壓法

　　在用紅外光譜儀研究某些聚合物結(jié)晶度的變化時(shí)，經(jīng)常使用熱壓成膜法。熔融熱壓成膜時(shí)，使用兩塊具有平滑表面的不銹鋼模具，用云母片或鋁箔片作為控制膜厚度的支持物。

　　操作時(shí)，先把具有要求厚度的云母片或鋁箔片放在模具壓模面的周圍，中間放樣品，一起放在電爐上加熱至軟化或熔融，再把模具的另一半壓在樣品上，用坩堝鉗小心地夾到油壓機(jī)上加壓，冷卻后取下薄膜即可直接測(cè)試。