色散型紅外光譜儀一般均采用雙光束設(shè)計(jì)。從光源發(fā)出的紅外光被分為等強(qiáng)度的兩束光:一束通過樣品池,一束通過參比池,然后由斬光器交替送入單色器色散,被檢測器檢測。
色散型紅外光譜儀從光源發(fā)出的紅外輻射,分成二束,一束通過試樣他,另一束通過參比他,然后進(jìn)入單色器。在單色器內(nèi)先通過以一定頻率轉(zhuǎn)動的扇形鏡(斬光器),其作用與其它的雙光束光度計(jì)一樣,是周期地切割二束光,使試樣光束和參比光束交替地進(jìn)入單色器中的色散棱鏡或光柵,Z后進(jìn)人檢測器。隨著扇形鏡的轉(zhuǎn)動,檢測器就交替地接受這二束光。

假定從色散型紅外光譜儀單色器發(fā)出的為某波數(shù)的單色光,而該單色光不被試樣吸收,此時(shí)二束光的強(qiáng)度相等,檢測器不產(chǎn)生交流信號;改變波數(shù),若試樣對該波數(shù)的光產(chǎn)生吸收,則二束光的強(qiáng)度有差異,此時(shí)就在檢測器上產(chǎn)生一定頻率的交流信號(其頻率決定于斬光器的轉(zhuǎn)動頻率)。通過交流放大器放大,此信號即可通過伺服系統(tǒng)驅(qū)動參比光路上的光楔(光學(xué)衰減器)進(jìn)行補(bǔ)償,此時(shí)減弱參比光路的光強(qiáng),使投射在檢測器上的光強(qiáng)等于試樣光路的光強(qiáng)。
色散型紅外光譜儀試樣對某一波數(shù)的紅外光吸收越多,光楔也就越多地遮住參比光路以使參比光強(qiáng)同樣程度地減弱,使二束光重新處于平衡。試樣對各種不同波數(shù)的紅外輻射的吸收有多有少,參比光路上的光楔也相應(yīng)地按比例移動以進(jìn)行補(bǔ)償。記錄筆與光楔同步,因而光楔部位的改變相當(dāng)于試樣的透射比,它作為縱坐標(biāo)直接被描繪在記錄紙上。由于單色器內(nèi)棱鏡或光柵的轉(zhuǎn)動,使單色光的波數(shù)連續(xù)地發(fā)生改變,并與記錄紙的移動同步,這就是橫坐標(biāo)。這樣在記錄紙上就描繪出透射比T對波數(shù)(或波長)的紅外光譜吸收曲線。
色散型紅外光譜儀主要由光源、單色器、檢測器三部分組成。
光源:
色散型紅外光譜儀中所用的光源通常是一種惰性固體,用電加熱使之發(fā)射高強(qiáng)度連續(xù)紅外輻射。常用的有能斯特?zé)艉凸杼及魞煞N。
能斯特?zé)羰怯裳趸?、氧化釔和氧化釷燒結(jié)而成,是一直徑為1~3mm,長約20~50mm的中空棒或?qū)嵭陌簦瑑啥死@有鉑絲作為導(dǎo)線。在室溫下,它是非導(dǎo)體,但加熱至800℃時(shí)就成為導(dǎo)體并具有負(fù)的電阻特性,因此,在工作之前,要由一輔助加熱器進(jìn)行預(yù)熱。這種色散型紅外光譜儀光源的優(yōu)點(diǎn)是發(fā)出的光強(qiáng)度高,使用壽命可達(dá)6個(gè)月至一年,但機(jī)械強(qiáng)度差,稍受壓或受阻就會發(fā)生損壞,經(jīng)常開關(guān)也會縮短使用壽命。
硅碳棒一般為兩端粗中間細(xì)的實(shí)心棒,中間為發(fā)光部分,其直徑約5mm,長約50mm。碳硅棒在室溫下是導(dǎo)體,并有正的電阻溫度系數(shù),工作前不需預(yù)熱。和能斯特?zé)舯容^,它的優(yōu)點(diǎn)是堅(jiān)固,壽命長,發(fā)光面積大;缺點(diǎn)是工作時(shí)電極接觸部分需用水冷卻。
單色器:
與其他波長范圍內(nèi)工作的單色器類似,色散型紅外光譜儀單色器也是由一個(gè)或幾個(gè)色散原件(棱鏡或光柵,目前已主要使用光柵),可變的入射和出射狹縫,以及用于聚焦和反射光束的反射鏡組成。在色散型紅外光譜儀中一般不使用透鏡,以免產(chǎn)生色差。另外,應(yīng)根據(jù)不同的工作波長區(qū)域選用不同的透光材料來制作棱鏡。

檢測器:
色散型紅外光譜儀常用的檢測器有真空熱電偶、熱釋電檢測器和汞鎘碲檢測器。
真空熱電偶是色散性紅外光譜儀中Z常見的一種檢測器。它利用不同導(dǎo)體構(gòu)成回路時(shí)的溫差電現(xiàn)象,將溫差轉(zhuǎn)變?yōu)殡娢徊?。它以一片涂黑的金箔作為紅外輻射的接受面。在金箔的一面焊有兩種不同的金屬、合金或半導(dǎo)體作為熱接點(diǎn),而在冷接點(diǎn)端(通常為室溫)連有金屬導(dǎo)線。此熱電偶封于真空度約為7×10-7Pa的腔內(nèi)。為了接受各種波長的紅外輻射,在此腔體上對著涂黑的金箔開一小窗,粘以紅外透光材料,如KBr(至25μm),CsI(至50μm) ,KRS-5(至45μm)等。當(dāng)紅外輻射通過此窗口射到涂黑的金箔上時(shí),熱接點(diǎn)溫度升高,產(chǎn)生溫差電勢,在閉路的情況下,回路即有電流產(chǎn)生。由于它的阻抗很低(一般10Ω左右),在和前置放大器耦合時(shí)需要用升壓變壓器。
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