ICP-MS是一種靈敏度非常高的元素分析儀器,可以測(cè)量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、地質(zhì)、環(huán)境以及生物制藥等行業(yè)中。
ICP-MS是一種廣泛應(yīng)用的等離子體原子化儀器,具有溫度高、原子化效率高、受化學(xué)干擾小等特點(diǎn)。ICP-MS是近十年發(fā)展Z快的無(wú)機(jī)超痕量分析儀器,它能一次完成從10^-12~10^-6的幾十種元素的分析,并能同時(shí)檢測(cè)同位素,是目前元素分析中靈敏度高、檢測(cè)限低的方法之一。在錸-鋨同位素測(cè)年、地質(zhì)樣品痕量元素分析以及高純稀土分析研究等方面都取得了重要的進(jìn)展,在同位素和元素種態(tài)分析方面也顯示出其重要的作用,成為Z具有沖擊力的分析技術(shù)之一。

ICP-MS在水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用較為成熟,但對(duì)于生物、環(huán)境等基體復(fù)雜的樣品,其基體干擾則比較嚴(yán)重,影響測(cè)定的因素也較多。通常,高濃度基體都會(huì)對(duì)分析信號(hào)產(chǎn)生YZ作用,其YZ的程度與質(zhì)量呈正相關(guān)。同時(shí),輕質(zhì)量的被分析元素受YZ的程度大于重質(zhì)量的元素。此外,當(dāng)被檢測(cè)元素與NaCl等鹽類共存時(shí),受其干擾,信號(hào)強(qiáng)度會(huì)明顯降低。
ICP-MS對(duì)相對(duì)原子質(zhì)量大于100的元素的分析靈敏度尤其高,相對(duì)原子質(zhì)量小于80元素則易受到背景值的干擾。ICP-MS的背景值主要來(lái)自氬氣、夾帶空氣、同質(zhì)異位素以及來(lái)自樣品的溶劑,如水和酸等;同時(shí),分析元素和基體元素形成的氧化物和氫氧化物、雙電荷離子峰以及儀器工作參數(shù)都是影響ICP-MS檢測(cè)能力的因素。
由于ICP-MS譜線較簡(jiǎn)單,在選擇分析元素的譜線時(shí),自由度不夠大,往往會(huì)遇到譜線干擾。由于ICP-MS靈敏度很高,實(shí)驗(yàn)時(shí)所使用的水、試劑、容器和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境等必須嚴(yán)格保持高潔凈狀態(tài)。
ICP-MS技術(shù)在樣品分析時(shí)具有一定的特點(diǎn),以應(yīng)用較為廣泛的四極桿質(zhì)譜儀為例,優(yōu)越性在于:
?、凫`敏度高、檢出限低。大部分元素檢出限比ICP-AES低2~3個(gè)數(shù)量級(jí),測(cè)定質(zhì)量數(shù)在100以上的元素時(shí),檢出限低于0.01ng/mL,特別是在檢測(cè)稀土元素方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。
②可在m/e 2~240范圍內(nèi),以l0~100μs高速掃描,很方便的實(shí)現(xiàn)多元素、快速定性和定量分析。
?、劭蓽y(cè)定各元素的同位素,并用同位索稀釋法進(jìn)行測(cè)定。ICP-MS的同位素比值測(cè)定能力為同位素示蹤和其它特殊研究提供了檢測(cè)手段。
?、馨攵糠治鰰r(shí)可測(cè)定80多種元素,大多數(shù)元素測(cè)定誤差不超過(guò)20%。
?、莘治鼍雀?,四極桿ICP-MS的短期精密度RSD為1%~2%,長(zhǎng)期精密度RSD優(yōu)于5%,同位素測(cè)定精密度可達(dá)0.1%。
?、拊诖髿鈮合逻M(jìn)樣,可與多種進(jìn)樣技術(shù)聯(lián)用分析。
原子吸收光譜(AAS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)和中子活化分析(NAA)是研究元素分布、遷移、轉(zhuǎn)化和富集等規(guī)律以及元素化學(xué)種態(tài)的有效方法,廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、環(huán)境、醫(yī)藥衛(wèi)生與食品分析等方面的痕量和超痕量元素測(cè)試。人們應(yīng)用這些技術(shù),對(duì)巖礦、水體、大氣、沉積物、人體組織、血液、頭發(fā)、乳制品、肉制品、魚類和貝類等樣品開展了大量研究,在地質(zhì)科學(xué)、環(huán)境科學(xué)和生命科學(xué)等領(lǐng)域做出了重要貢獻(xiàn)。
就分析效率而言,NAA和ICP-MS可同時(shí)測(cè)定多種元素,AAS則不具備這種能力;就分析靈敏度而言,ICP-MS和NAA較高,AAS較低;就抗干擾性而言,NAA優(yōu)于AAS和ICP-MS;就克服表面沾污的能力而言,NAAZ佳,AAS居中,ICP-MS次之。此外,NAA具有相對(duì)短且可靠的溯源鏈,其在有證參考物質(zhì)的定值和比對(duì)分析中占有明顯的優(yōu)勢(shì)并起著重要的作用,但價(jià)格昂貴還需要核安全防護(hù)。

雖然ICP-MS功能強(qiáng)大,但價(jià)格較貴,維護(hù)要求較高。特別是用于檢測(cè)復(fù)雜樣品時(shí),由于基體干擾問題嚴(yán)重,必須對(duì)不同樣品采取不同的處理措施和不同的檢測(cè)、數(shù)據(jù)處理方法,因此要求操作人員具備豐富的經(jīng)驗(yàn)和技巧,對(duì)各類樣品和檢測(cè)的項(xiàng)目必須首先掌握相關(guān)檢測(cè)條件才能著手分析。
靈敏度高且共存干擾完全消失是一種理想的狀態(tài)。事實(shí)上,靈敏度越高的分析儀器所允許的共存干擾就越低。對(duì)于濃度在10^-9或更低的待測(cè)元素,僅只經(jīng)過(guò)前處理而不做富集濃縮也很難準(zhǔn)確測(cè)定。由此可見,并非靈敏度高就可以擺脫前處理,相反,任何時(shí)候?qū)η疤幚淼难芯慷际潜匾摹R虼?,作者認(rèn)為,科學(xué)的態(tài)度應(yīng)該是前處理技術(shù)和高靈敏度的分析儀器共同發(fā)展。
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