臺(tái)式X射線衍射儀操作指南

臺(tái)式X射線衍射儀（Benchtop X-ray Diffractometer, BXD）憑借其緊湊的體積、便捷的操作和較高的性價(jià)比，在實(shí)驗(yàn)室、科研機(jī)構(gòu)、質(zhì)量檢測(cè)以及部分工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。相較于落地式儀器，臺(tái)式X射線衍射儀在占地面積、移動(dòng)性和易用性上具有顯著優(yōu)勢(shì)，使其成為中小規(guī)模應(yīng)用場(chǎng)景的理想選擇。本文將從一名從業(yè)者的角度，為您詳細(xì)解讀臺(tái)式X射線衍射儀的操作要點(diǎn)，旨在幫助您高效、準(zhǔn)確地完成樣品分析。

一、儀器結(jié)構(gòu)與基本原理概述

一臺(tái)典型的臺(tái)式X射線衍射儀主要由以下幾個(gè)核心部分構(gòu)成：

• X射線發(fā)生器： 產(chǎn)生X射線束，通常采用聚焦型X射線管，如銅靶（Cu）、鉬靶（Mo）等，提供特定波長(zhǎng)的激發(fā)源。常見(jiàn)的管電壓范圍在30-60 kV，管電流則根據(jù)儀器型號(hào)和管靶材質(zhì)在10-40 mA之間。
• 樣品臺(tái)： 用于放置待測(cè)樣品，并能實(shí)現(xiàn)精密的三維（XYZ）或旋轉(zhuǎn)（θ/ψ）運(yùn)動(dòng)，以適應(yīng)不同樣品形狀和獲取最佳衍射信號(hào)。
• 測(cè)角儀： 控制X射線束與樣品之間的角度（入射角2θ）以及探測(cè)器的位置，是實(shí)現(xiàn)衍射數(shù)據(jù)采集的關(guān)鍵。臺(tái)式儀器的測(cè)角儀通常為Goniometer（測(cè)角儀）或Diffractometer（衍射儀）設(shè)計(jì)，其掃描精度直接影響數(shù)據(jù)質(zhì)量，一般可達(dá)±0.01°。
• X射線探測(cè)器： 接收樣品衍射產(chǎn)生的X射線，并將信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，常見(jiàn)的有閃爍探測(cè)器（Scintillation Detector）、蓋革計(jì)數(shù)器（Geiger Counter）、以及更先進(jìn)的線陣探測(cè)器（Linear Array Detector）或面陣探測(cè)器（Area Detector）。探測(cè)器的能量分辨率和時(shí)間分辨率是衡量其性能的重要指標(biāo)。
• 控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)： 集成了儀器硬件的控制、數(shù)據(jù)采集、處理和分析軟件。軟件界面通常友好直觀，支持譜圖顯示、峰擬合、物相識(shí)別（需配合數(shù)據(jù)庫(kù)）等功能。

X射線衍射的基本原理是利用X射線與晶體物質(zhì)相互作用時(shí)發(fā)生的衍射現(xiàn)象。當(dāng)X射線照射到晶體樣品時(shí)，晶格中的原子會(huì)散射X射線，并根據(jù)布拉格定律（nλ = 2d sinθ）發(fā)生相干衍射。通過(guò)測(cè)量不同衍射角（2θ）下的衍射強(qiáng)度，即可獲得樣品的晶體結(jié)構(gòu)信息，如晶格常數(shù)、晶粒尺寸、結(jié)晶度、相組成等。

二、操作流程與注意事項(xiàng)

1. 樣品準(zhǔn)備與放置：

   
   
   • 樣品形態(tài)： 臺(tái)式X射線衍射儀對(duì)樣品形態(tài)有一定的要求，通常為粉末或薄膜。粉末樣品應(yīng)研磨至均勻細(xì)小的粒度（建議<40 μm），以減少粒徑效應(yīng)和提高衍射信號(hào)的完整性。
   • 樣品量： 根據(jù)樣品杯的深度和大小，以及分析需求，準(zhǔn)備適量的樣品。通常需要幾毫克至幾十毫克。
   • 樣品放置： 將樣品平整地填充入樣品杯中，確保表面光滑無(wú)凹凸。放置到儀器樣品臺(tái)上時(shí)，應(yīng)確保樣品與X射線束對(duì)準(zhǔn)。對(duì)于薄膜樣品，則需固定在基底上。
   
   

2. 儀器參數(shù)設(shè)置：

   
   
   • 管電壓與管電流： 這是決定X射線輸出強(qiáng)度的關(guān)鍵參數(shù)。高電壓和高電流通常能獲得更強(qiáng)的信號(hào)，但需注意儀器的安全運(yùn)行范圍，并根據(jù)樣品特性和分析時(shí)間進(jìn)行權(quán)衡。例如，對(duì)于痕量分析，可適當(dāng)提高參數(shù)以縮短采集時(shí)間；對(duì)于易受損樣品，則需適當(dāng)降低。
   • 掃描范圍與步長(zhǎng)： 衍射角（2θ）的掃描范圍應(yīng)根據(jù)預(yù)期的物相或分析目標(biāo)設(shè)定。例如，常見(jiàn)金屬材料的衍射峰多分布在20°至100°之間。步長(zhǎng)（Step Size）決定了數(shù)據(jù)的精細(xì)度，通常為0.01°至0.05°，步長(zhǎng)時(shí)間（Dwell Time）則根據(jù)信號(hào)強(qiáng)度和儀器噪聲決定，一般在0.5秒至5秒之間。
   • 模式選擇： 根據(jù)需要選擇掃描模式，如連續(xù)掃描（Continuous Scan）、步進(jìn)掃描（Step Scan）等。
   
   

3. 數(shù)據(jù)采集：

   
   
   • 啟動(dòng)程序： 通過(guò)儀器控制軟件，選擇預(yù)設(shè)的分析程序或手動(dòng)設(shè)置參數(shù)，然后啟動(dòng)數(shù)據(jù)采集。
   • 實(shí)時(shí)監(jiān)控： 密切關(guān)注軟件界面的衍射圖譜，觀察信號(hào)強(qiáng)度、背景噪聲以及可能出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象。
   • 完成采集： 數(shù)據(jù)采集完成后，軟件會(huì)自動(dòng)保存原始數(shù)據(jù)。
   
   

4. 數(shù)據(jù)處理與分析：

   
   
   • 譜圖查看與處理： 加載原始數(shù)據(jù)，進(jìn)行背景扣除、平滑處理、峰定位等基本操作。
   • 定性分析： 將處理后的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)（如JCPDS/ICDD PDF系列數(shù)據(jù)庫(kù)）進(jìn)行比對(duì)，識(shí)別樣品中的物相組成。
   • 定量分析： 對(duì)于多相混合物，可采用Rietveld精修等方法進(jìn)行定量分析，得出各物相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
   • 晶體結(jié)構(gòu)分析： 根據(jù)衍射峰的位置和強(qiáng)度，計(jì)算晶格常數(shù)，分析晶體結(jié)構(gòu)。
   • 其他參數(shù)分析： 如晶粒尺寸（Scherrer公式）、結(jié)晶度等。
   
   

三、維護(hù)與保養(yǎng)

• X射線管： 避免頻繁開(kāi)關(guān)X射線管，每次開(kāi)啟后讓其穩(wěn)定工作一段時(shí)間。注意管電壓和管電流的上限，避免過(guò)載。
• 真空系統(tǒng)： 部分儀器配有真空系統(tǒng)，定期檢查真空度，并根據(jù)說(shuō)明書(shū)要求進(jìn)行維護(hù)。
• 探測(cè)器： 保持探測(cè)器區(qū)域清潔，避免灰塵和潮濕。
• 光學(xué)元件： 定期清潔X射線光路中的狹縫、準(zhǔn)直器等光學(xué)元件，以保證衍射信號(hào)的質(zhì)量。
• 軟件更新： 關(guān)注儀器廠商發(fā)布的軟件更新，及時(shí)升級(jí)以獲取新功能和性能改進(jìn)。

四、結(jié)論

臺(tái)式X射線衍射儀以其獨(dú)有的優(yōu)勢(shì)，為材料分析提供了便捷高效的解決方案。掌握其基本原理、規(guī)范操作流程以及必要的維護(hù)保養(yǎng)，能夠大限度地發(fā)揮儀器的性能，為您的科研與生產(chǎn)工作提供有力支持。在實(shí)際應(yīng)用中，建議結(jié)合樣品特性和分析目標(biāo)，靈活調(diào)整儀器參數(shù)，并充分利用專業(yè)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，以獲得可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。