紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。
1、外觀要求
紅外光譜儀應(yīng)有下列標(biāo)志:儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和儀器編號(hào),使用說(shuō)明書齊全。紅外光譜儀及附屬設(shè)備外觀應(yīng)完好無(wú)損,聯(lián)結(jié)牢固。特別注意事項(xiàng)應(yīng)有清楚醒目的警示標(biāo)志。
2、安裝條件
紅外光譜儀應(yīng)安裝在清潔無(wú)塵、無(wú)振動(dòng)、無(wú)電磁干擾、無(wú)腐蝕性氣體、通風(fēng)良好、恒溫恒濕的實(shí)驗(yàn)室;室溫:20~25℃之間;相對(duì)濕度:≤60%;有良好的獨(dú)立地線。供電應(yīng)有穩(wěn)壓設(shè)備,電壓220V±5V,頻率50Hz;如采用獨(dú)立穩(wěn)壓電源,輸出功率應(yīng)為紅外光譜儀額定功率的兩倍左右。
3、檢定設(shè)備
?、匐妷罕?V~220V,10A;
?、谑静ㄆ?0kHz;
③10cm長(zhǎng)氣體池,CO氣體(分析純),真空裝置。
1、波段范圍
檢定方法:紅外光譜儀調(diào)至能量Z佳狀態(tài),在4cm-1分辨率條件下測(cè)量單光譜,決定波段范圍的方法是用單光譜Zgao能量與截止區(qū)波段的能量值的比來(lái)決定波段范圍,其值應(yīng)不小于1/10,小于1/10處即是光譜的截止區(qū),計(jì)算方法為:
E=E截止區(qū)/EZgao≥1/10
E:能量比,E截止區(qū):?jiǎn)喂庾V截止區(qū)能量值,EZgao——單光譜Zgao能量值。截止區(qū)波數(shù)范圍選擇:近、中紅外自截止區(qū)選擇200cm-1作為噪聲水平測(cè)量區(qū),遠(yuǎn)紅外從長(zhǎng)波截止端選取50cm-1,作為噪聲水平測(cè)量區(qū)。
2、基線噪聲
在4cm-1分辨率條件下(光闌可Zda),掃描5次,以2100cm-1~2000cm-1區(qū)1**%線的峰峰值表示基線噪聲。
3、分辨率檢定
①4cm-1分辨率檢定
設(shè)定4cm-1分辨率條件下,掃描5次,測(cè)量0.03mm厚的聚苯乙烯薄膜。在2800cm-1~3150cm-1區(qū)內(nèi)應(yīng)有7收譜帶,計(jì)算2850cm-1和2924cm-1譜帶的分辨程度。
②2cm-1分辨率檢定
設(shè)定2cm-1分辨率,掃描5次的條件下,測(cè)量水汽的光譜。在3670cm-1~3660cm-1范圍內(nèi),讀出X、Y或量取YZ和XZ高,分別計(jì)算出它們的比值。
③高于1cm-1分辨率測(cè)定
用10cm長(zhǎng)氣體池,裝入不同壓力的CO氣體,分別在1、0.5、0.1……波數(shù)分辨率條件下,檢查紅外光譜儀的分辨能力。測(cè)定2103.25cm-1或2107.46cm-1的吸收峰,譜帶半高寬對(duì)應(yīng)的波數(shù)值的差值即是紅外光譜儀的分辨率。
高分辨紅外光譜儀可以從紅外光譜儀的Zgao分辨率開始檢定,達(dá)到指標(biāo)后,低分辨可以免檢。
4、準(zhǔn)確度檢定
①波數(shù)準(zhǔn)確度檢定
設(shè)定4cm-1分辨率條件下,測(cè)量0.03mm厚聚苯乙烯的光譜圖,掃描5次。用計(jì)算機(jī)輸出各譜帶的波數(shù)值。
用CO氣體檢定高于1cm-1分辨率,測(cè)定準(zhǔn)確度時(shí),2103.25cm-1或2107.46cm-1的準(zhǔn)確度應(yīng)大于設(shè)定分辨率的50%。譜帶位移只允許同時(shí)向高頻或低頻位移。
②透過(guò)率準(zhǔn)確度檢定
在4cm-1分辨率下測(cè)量5次0.03mm厚聚苯乙烯膜的光譜,每次掃描5次其2924cm-1峰的透過(guò)率變動(dòng)應(yīng)小于0.1%T。
5、重復(fù)性檢定
①基線重復(fù)性
檢定方法:紅外光譜儀穩(wěn)定后,在4cm-1分辨率條件下,掃描5次,測(cè)量1**%線;每間隔10min測(cè)量1次,共測(cè)6次。縱坐標(biāo)擴(kuò)展,由計(jì)算機(jī)或繪圖儀輸出每次的測(cè)量噪聲Zgao值和Zdi的百分值。中紅外取2100cm-1~2000cm-1區(qū)間的峰峰值。Bmax為6個(gè)Zgao值中的Zda值,Bmin為6個(gè)Zdi值中的Z小值?;€重復(fù)性=1**%-(Bmax-Bmin)。
②基線傾斜率
檢定方法:計(jì)算檢定波數(shù)范圍兩端截止區(qū)內(nèi)100波數(shù)范圍的基線值。取一端6量Zda值與另一端Z小值之差作為基線傾率。
③波數(shù)重復(fù)性
檢定方法:紅外光譜儀穩(wěn)定后,設(shè)定4cm-1分辨率,測(cè)量聚苯乙烯標(biāo)樣的吸收光譜;掃描5次,每次間隔10min,共測(cè)量6次。用計(jì)算機(jī)輸出各吸收譜帶值。
④吸收強(qiáng)度重復(fù)性
檢定方法:紅外光譜儀穩(wěn)定后,在4cm-1分辨率條件下測(cè)量0.03mm聚苯乙烯標(biāo)樣的吸收光譜,掃描5次,每次間隔10min,共測(cè)量6次。讀出吸光度的Zda值和Z小值。
⑤透過(guò)率重復(fù)性
在4000cm-1~400cm-1范圍內(nèi)透過(guò)率。
⑥紅外光譜儀能量檢定
檢定方法:將紅外光譜儀測(cè)量的干涉圖值調(diào)整到Zda(檢測(cè)器此時(shí)不應(yīng)飽合過(guò)載),測(cè)量單光譜圖,其圖應(yīng)平滑,譜峰Zgao值與高頻截止部位譜峰高的比值。
6、計(jì)算機(jī)功能檢查
①紅外光譜儀控制功能檢定
紅外光譜儀控制功能包括:變換掃描速度,干涉儀動(dòng)態(tài)準(zhǔn)直,檢測(cè)器自動(dòng)轉(zhuǎn)換,聯(lián)機(jī)檢測(cè)功能及時(shí)間分辨,步進(jìn)掃描,譜圖輸出等(無(wú)此項(xiàng)功能的可以不檢)。
②數(shù)據(jù)處理功能檢定
數(shù)據(jù)處理功能必須檢查的項(xiàng)目有:透過(guò)率-吸光度轉(zhuǎn)換、差譜、加譜、積分、微分、基線較正、數(shù)據(jù)平滑。紅外光譜儀具有或申報(bào)項(xiàng)目有譜圖檢索、多組分自動(dòng)定量分析及其他功能等,應(yīng)按項(xiàng)目逐項(xiàng)檢查。
1、檢定結(jié)果處理
經(jīng)檢定后的紅外光譜儀,發(fā)給檢定證書。在檢定結(jié)論中需明確說(shuō)明被檢定的紅外光譜儀應(yīng)屬于何種級(jí)別、是否合格、存 在的問(wèn)題和建議等。
2、檢定周期
?、傩掳惭b和修理后的紅外光譜儀應(yīng)按本規(guī)程進(jìn)行首次檢定。
②紅外光譜儀檢定周期為2年。
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