ICP-MS是一種靈敏度非常高的元素分析儀器，可以測(cè)量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、地質(zhì)、環(huán)境以及生物制藥等行業(yè)中。

ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)模式下測(cè)量操作流程

　　1、編輯實(shí)驗(yàn)方法。

　　2、在真空準(zhǔn)備狀態(tài)下，打開(kāi)冷卻水循環(huán)，確認(rèn)氬氣閥打開(kāi)，分壓為0.6Mpa。

　　3、裝好蠕動(dòng)泵管，將進(jìn)樣端插入純水中。

　　4、單擊軟件的“on”按鈕，等待ICP-MS點(diǎn)火，進(jìn)入“operate”狀態(tài)。

　　5、單擊instrument按鈕，進(jìn)入ICP-MS設(shè)置狀態(tài)。

　　6、選擇tune子菜單，將溶液進(jìn)樣管插入到tune溶液中，并調(diào)節(jié)以下幾個(gè)參數(shù)設(shè)置：炬箱水平，垂直位置以及霧化器流速等，通過(guò)觀察In、Co、U三個(gè)元素的信號(hào)強(qiáng)度的大小，使ICP-MS靈敏度達(dá)到Z佳。

　　7、將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，單擊queue按鈕，開(kāi)始測(cè)量。

　　8、按照軟件提示，更換測(cè)試溶液。

　　9、測(cè)量完畢后，將進(jìn)樣管插在純水中1分鐘，以清洗管路。

　　10、單擊軟件中的“off”按鈕，等待ICP-MS自動(dòng)回到真空準(zhǔn)備狀態(tài)。

　　11、卸掉蠕動(dòng)泵管。

　　12、關(guān)閉水冷。

ICP-MS冷焰模式下的操作流程

　　1、編輯實(shí)驗(yàn)方法，在選擇數(shù)據(jù)庫(kù)處選擇“default plasmascreen”，方法編輯和標(biāo)準(zhǔn)模式下相同。

　　2、將炬管的屏蔽圈和玻璃套管裝好。

　　3、在真空準(zhǔn)備狀態(tài)下，打開(kāi)冷卻水循環(huán)，確認(rèn)氬氣閥打開(kāi)，分壓為0.6Mpa。

　　4、裝好蠕動(dòng)泵管，將進(jìn)樣端插入純水中。

　　5、單擊軟件的“on”按鈕，等待ICP-MS點(diǎn)火，進(jìn)入“operate”狀態(tài)。

　　6、單擊instrument按鈕，進(jìn)入ICP-MS設(shè)置狀態(tài)，調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的Z佳靈敏度。

　　7、選擇tune子菜單，將功率逐步降到600W以下，此時(shí)火焰明顯減弱。

　　8、在configuration中選擇“Cool screen”設(shè)置，并重新選擇屏幕下端的ICP-MS參數(shù)前面的復(fù)選框，等待參數(shù)表變灰。

　　9、使用含有10ppb的Fe、Co元素的tune溶液，調(diào)整ICP-MS參數(shù)(炬箱位置，霧化器流速等等)，使兩元素的靈敏度大于20000CPS/10ppb。

　　10、然后將進(jìn)樣管插入純水中，測(cè)量純水中的Ca、Na、K三個(gè)元素的計(jì)數(shù)要求小于5000CPS，純水中的Fe的計(jì)數(shù)小于100CPS。

　　11、將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，單擊queue按鈕，開(kāi)始測(cè)量。

　　12、測(cè)量完畢后，將進(jìn)樣管插在純水中1分鐘，以清洗管路。

　　13、在instrument->tune中除去選擇的Fe等元素的監(jiān)測(cè)，僅保留標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的Co、In和U。

　　14、在instrument->configuration中選擇X-series Default設(shè)置，在屏幕下方的instrument setting新選擇已經(jīng)打?qū)μ?hào)的復(fù)選框。

　　15、單擊軟件中的“off”按鈕，等待ICP-MS自動(dòng)回到真空準(zhǔn)備狀態(tài)。

　　16、卸掉蠕動(dòng)泵管。

　　17、關(guān)閉水冷。

ICP-MS碰撞池(CCT)模式下的操作流程

　　1、編輯實(shí)驗(yàn)方法，在選擇數(shù)據(jù)庫(kù)處選擇“defaultCCT”，方法編輯和標(biāo)準(zhǔn)模式下相同。

　　2、在真空準(zhǔn)備條件下，打開(kāi)水冷循環(huán)，確認(rèn)氬氣閥打開(kāi)，分壓為0.6Mpa，打開(kāi)氦氣鋼瓶(要求氦氣純度大于99.999%)，調(diào)節(jié)氦氣瓶分壓值為0.1Mpa。

　　3、裝好蠕動(dòng)泵管，將進(jìn)樣端插入純水中。

　　4、單擊軟件的“on”按鈕，等待ICP-MS點(diǎn)火，進(jìn)入“operate”狀態(tài)。

　　5、單擊instrument按鈕，進(jìn)入ICP-MS設(shè)置狀態(tài)，在instrument->configuration中的標(biāo)準(zhǔn)模式中調(diào)出一組參數(shù)(正常模式)，調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的Z佳靈敏度。

　　6、在instrument->tune->addgas->CCT欄中，設(shè)置氦氣流速為7ml/min左右，等待10分鐘，可以確定ICP-MS狀態(tài)正常。

　　7、將進(jìn)樣管插入1ppb的In溶液中。

　　8、在instrument->configuration->中選擇CCT-ch1，并重新選擇屏幕下端的ICP-MS參數(shù)前面的復(fù)選框，等待參數(shù)表變灰。

　　9、調(diào)整碰撞氣流量，使得In>20000CPS/ppb。再在純水中測(cè)量要求Ar2的計(jì)數(shù)<200CPS。

　　10、將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，單擊queue按鈕然后append，開(kāi)始測(cè)量。

　　11、按照軟件提示，更換測(cè)量溶液。注意：從高濃度溶液到低濃度溶液測(cè)量時(shí)，需要在純水中沖洗以避免粘污。

　　12、測(cè)量完畢后，將進(jìn)樣管插在純水中1分鐘，以清洗管路。

　　13、instrument->Tune中，取消80和56等有嚴(yán)重干擾的質(zhì)量數(shù)的監(jiān)測(cè)。僅保留標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的Co、In和U。

　　14、在instrument->configuration中選擇X-series Default設(shè)置，在屏幕下方的instrument setting新選擇已經(jīng)打?qū)μ?hào)的復(fù)選框。

　　15、單擊軟件中的“off”按鈕，等待ICP-MS自動(dòng)回到真空準(zhǔn)備狀態(tài)。

　　16、卸掉蠕動(dòng)泵管，關(guān)閉水冷。

ICP-MS有機(jī)物測(cè)量操作流程

　　1、在真空準(zhǔn)備狀態(tài)下，打開(kāi)冷卻水循環(huán)，確認(rèn)氧氣閥打開(kāi)，分壓為0.6Mpa，氧氣閥打開(kāi)，壓力為0.5Mpa。

　　2、裝好蠕動(dòng)泵管，將進(jìn)樣端插入純水中。

　　3、取下炬管外側(cè)的屏蔽線圈和玻璃管。

　　4、單擊軟件的“on”按鈕，等待ICP-MS點(diǎn)火，進(jìn)入“operate”狀態(tài)。

　　5、在軟件instrument->configuration中，選擇configuration為orgnics，然后在屏幕下方的instrument setting中，重新選擇已經(jīng)打?qū)μ?hào)的復(fù)選框。稍后顯示的兩欄參數(shù)設(shè)置將變灰。

　　6、此時(shí)在ICP-MS中instrument->tune中，在add gases欄中，可以發(fā)現(xiàn)add gas中已經(jīng)有大于零的數(shù)值，表明氧氣已經(jīng)輸入。

　　7、將霧化器半導(dǎo)體制冷器的溫度設(shè)置為-10度。

　　8、將溶液進(jìn)樣管插入到異丙醇為溶劑的tune溶液中，調(diào)整參數(shù)設(shè)置(霧化器流速等)，使ICP-MSZ佳。

　　9、編輯實(shí)驗(yàn)方法的步驟與在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下相同。

　　10、將進(jìn)樣管插入待測(cè)溶液中，queue->append，開(kāi)始測(cè)量。

　　11、測(cè)量完畢后，用異丙醇沖洗5分鐘左右。將霧化器半導(dǎo)體制冷器的溫度設(shè)置調(diào)節(jié)為3C，然后再用純水沖洗10分鐘。

　　12、在instrument->configuration中，選擇configuration為X-series default，然后在Z下面一欄中，重新選定復(fù)選框中的參數(shù)設(shè)置。

　　13、單擊軟件中的“off”按鈕，等待ICP-MS自動(dòng)回到真空準(zhǔn)備狀態(tài)。

　　14、卸掉蠕動(dòng)泵管。

　　15、關(guān)閉氧氣和水冷。