常見的ICP-MS霧化器有:普通霧化器、微量霧化器、高鹽霧化器等。在ICP-MS使用中,霧化器對(duì)于進(jìn)樣系統(tǒng)來說起著舉足輕重的作用,要怎么選擇ICP-MS霧化器呢?
1、玻璃同心霧化器
玻璃同心霧化器又稱邁恩哈德霧化器,一般是由硼硅酸鹽玻璃吹制的,是ICP-MS質(zhì)譜分析中Z常用的霧化器。
利用通過小孔的高速氣流形成的負(fù)壓進(jìn)行提升和霧化液體的,即文丘里效應(yīng)。對(duì)于現(xiàn)在的商品儀器,可以通過調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵來調(diào)節(jié)提升量。普通的玻璃同心氣動(dòng)霧化器的霧化效率大約在3-5%,隨著霧化壓力的增加,試液提升量增加,而霧化效率卻逐漸降低,這是因?yàn)闅馊苣z中大顆粒霧滴所占比例增加,廢液量增多,對(duì)于每個(gè)霧化器而言,進(jìn)樣速率在某一載氣壓力下有一Zda值。

玻璃同心氣動(dòng)霧化器主要缺點(diǎn)是對(duì)于高鹽份的分析比較敏感,由于溶液物理性質(zhì)的變化會(huì)在噴口處沉積和降低提升量,從而影響分析性能。所以使用一段時(shí)間后要進(jìn)行清洗,可以使其恢復(fù)性能。
玻璃同心霧化器原理:
ICP-MS分析溶液用蠕動(dòng)泵吸入霧化器。在霧化器毛細(xì)ZX管出口處,因載氣流速很快(約150-200m/s),而液流速較慢,兩者之間產(chǎn)生摩擦力,液流被拉細(xì)并被氣流沖擊破碎成霧滴。形成Z初的氣溶膠流,成為一次氣溶膠。氣溶膠流在前進(jìn)過程中,大氣溶膠受到氣流沿徑向和切向動(dòng)壓力的作用進(jìn)一步細(xì)化,較細(xì)的氣溶膠被載氣送入等離子體。未被細(xì)化的氣溶膠凝聚成液滴后排出廢液容器。
為了不使載氣量超過1L/min,ICP-MS霧化器噴口要求精密加工和嚴(yán)格的尺寸公差。噴口毛細(xì)管和外管縫隙為0.01-0.035mm,毛細(xì)管出口孔徑為0.12-0.20mm,毛細(xì)管壁厚0.05-0.1mm。其型號(hào)可以分為A型(標(biāo)準(zhǔn)型)C型K型(內(nèi)混型,耐高鹽,提高霧化效率),其主要區(qū)別在于噴口形狀和加工方法。
2、交叉流霧化器
交叉流霧化器又稱直角霧化器,其設(shè)計(jì)是提取液管和霧化氣管的方向成直角的,成霧機(jī)理和同心的基本一樣,基座一般采用聚四氟乙烯等耐腐蝕性塑料材質(zhì),兩個(gè)毛細(xì)管可以采用玻璃也可以采用Pt-Ir合金,可以根據(jù)需要選擇,毛細(xì)管一般可以自由調(diào)節(jié),根據(jù)實(shí)驗(yàn)資料證明,交叉霧化器對(duì)于高鹽分樣品的敏感性要比同心的好,但在分析過程中相同條件下同心霧化器的背景比交叉霧化器的要稍微低點(diǎn),在ICP-MS分析精密度和檢出限方面,具有和同心相同的水平。
3、巴冰頓(Babington)霧化器
巴冰頓(Babington)霧化器又稱溝槽霧化器,有好多的設(shè)計(jì)形式(如GMK霧化器、雙鉑網(wǎng)霧化器等),設(shè)計(jì)主要目的是針對(duì)高鹽份樣品的,由基座、進(jìn)液管,進(jìn)氣管構(gòu)成,由于其特殊的設(shè)計(jì)思路不會(huì)產(chǎn)生鹽沉積的現(xiàn)象,因此對(duì)于分析高鹽份樣品的行業(yè),Z好選擇此類霧化器。
試液由蠕動(dòng)泵通過輸液管送到霧化器,讓溶液沿傾斜的V形凹槽自由流下,將溶液流經(jīng)的通路上有一小孔,高速的氣流從小孔噴出,將溶液噴成霧滴。由于噴口處不斷有溶液經(jīng)過,不會(huì)形成鹽的層積,故可霧化高鹽試液。允許含鹽量高,飽和鹽水,粘度影響較小。檢出限略有提高,但精密度略有下降,霧化效率略有降低。
4、波哥內(nèi)(Burgener)霧化器
對(duì)于鹽的集積或堵塞霧化器的問題Z佳的解決方法是選用波哥內(nèi)(Burgener)平行通路霧化器。
5、超聲波霧化器
超聲波霧化器是利用超聲波震動(dòng)的空化作用把試液霧化成高密度的氣溶膠,相對(duì)前面介紹的幾種氣動(dòng)霧化器具有更低的檢出限、更高的霧化效率、可霧化高鹽樣品、載氣流量和霧化氣流量均可分別調(diào)節(jié),缺點(diǎn)是記憶效應(yīng)大,設(shè)備復(fù)雜、需要去溶裝置,成本高。因此,在資金允許的前提下,對(duì)于追求痕量分析時(shí)更低檢出限的考慮選購此霧化器。
1、霧化器材質(zhì)的選擇:
PFA霧化器和普通材質(zhì)霧化器選擇,耐HF材質(zhì)一般由聚四氟乙烯、全氟樹脂、陶瓷氧化鋁、聚酰胺等材料制成,主要用于地質(zhì)、土壤、半導(dǎo)體、合金等含硅化物樣品的檢測。另外,普通霧化器由玻璃或石英制成,主要用于環(huán)境水質(zhì)、簡單金屬、及非HF處理樣品檢測。

2、總?cè)芙夤腆w量TD:
總?cè)芙夤腆w量是ICP-MS霧化器Z基本的指標(biāo),界限值都在5%、10%、20%、25%、30%、40%(W/v),其中30%、40%的都是V型或平行霧化器。
3、懸浮微粒大?。?/strong>
如ICP-MS測試的樣品是懸浮液(如土壤、廢棄固體、PVC、塑料、生化樣品等的消解液)則一定要用能過通過大微粒的霧化器,否則直接導(dǎo)致其損壞,普通玻璃同心霧化器的一般都可以通過75um的;而V型和平行通道結(jié)構(gòu)的霧化器具有能夠通過大微粒的能力。
4、測試樣品的種類和被測成分含量高低:
ICP上用的微量霧化器,適合于含量較高濃度分析和ICP-MS分析。
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